Synthese und Charakterisierung neuer Schwefel-Tripodliganden für ...
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66 <strong>Schwefel</strong>-<strong>Tripodliganden</strong>, deren Komplexe <strong>und</strong> neue Ferrocen-Verbindungen - KAPITEL 3<br />
Fe<br />
MgX<br />
THF, 70 °C<br />
Fe<br />
Fe Fe<br />
+<br />
- MgX 2<br />
Abb. 3.20 Mögliche Nebenreaktion des Grignard-Reagenzes 146<br />
Tabelle 3.21 dokumentiert die Ergebnisse <strong>und</strong> legt die folgenden<br />
Reaktionsbedingungen zugr<strong>und</strong>e.<br />
1. Reaktion in THF; 1.1 äq Mg<br />
2. Reaktionstemperatur nach Reaktionsstart konstant 70 °C durch externe<br />
Erwärmung<br />
3. Refluxieren des Reaktionsgemisches nach beendeter Zugabe des<br />
Edukts 128 <strong>für</strong> weitere 6 h<br />
4. Vierfacher Überschuss SiCl4<br />
Eine Verlängerung der Reaktionszeiten brachte keinen Hinweis auf eine Umsetzung.<br />
Tab. 3.21 Ergebnisse der klassischen Grignard-Reaktion<br />
<strong>Synthese</strong>-Nr. Edukt Variationen Ergebnis<br />
Syn-8 123 a) -<br />
146 123 / 124<br />
b) 5 Tage refluxieren<br />
147<br />
a) kein Trichlorsilan, 147<br />
b) Edukt 123<br />
Syn-9 124 a) 2 Tage refluxieren a) Edukt 124<br />
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