Synthese und Charakterisierung neuer Schwefel-Tripodliganden für ...
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92 Experimenteller Teil - KAPITEL 5<br />
GC-MS Kopplungsexperimente wurden an der Universität Bielefeld, Abteilung<br />
Massenspektrometrie der Fakultät <strong>für</strong> Chemie, an einem Varian Saturn GC/MS-<br />
System mit Ionenfalle <strong>und</strong> EI (70 eV) durchgeführt. Zur Aufnahme <strong>und</strong> Auswertung<br />
kam die Varian Saturn II Software Version 4.0 zu Einsatz. Als GC-Säule wurde eine<br />
HP 5 MS silica-Kapillarsäule (0.2 mm ID, 0.3 µm Filmdicke) mit folgendem<br />
Heizprogramm verwendet:<br />
80 ° C<br />
⎯<br />
−1<br />
10 ° C min<br />
⎯⎯⎯→ 280 ° C (25 min) .<br />
IR-Spektren wurden an einem BIO-RAD FTS-40A Spektrometer in Totalreflexion<br />
(ATR) erhalten.<br />
Röntgenstrukturdaten wurden mit einem STOE IPDS II Diffraktometer mit Flächen-<br />
Detektor gemessen.<br />
Die Elementaranalysen führte das Mikroanalytische Labor Hermann Kolbe in<br />
Mülheim an der Ruhr durch.<br />
Alle relevanten Daten der physikalischen Untersuchungen bzgl. der Messgeräte,<br />
sowie deren spezifischen Parametern sind in Kapitel 5 beschrieben.
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