Synthese und Charakterisierung neuer Schwefel-Tripodliganden für ...

KAPITEL 4 - Physikalische Untersuchungen als Kooperationsprojekt im Rahmen des CINSaT 79
Als einfache Faustregel gilt, dass elektropositive Adsorbate der Oberfläche
Elektronen zur Verfügung stellen und dadurch das SHG-Signal erhöhen,
elektronegative Adsorbate hingegen durch Elektronenlokalisierung aus dem spill-out
der Oberfläche die Elektronendichte absenken, was mit einem Abfall des SHG-
Signals verbunden ist.
Den schematischen Aufbau für in situ SHG-Messungen zeigt Abb. 5.1.
Fresnel-Rhombus
Polarisator
Filter 2ω
Strahlteiler
Bolometer
Proben-
Küvette
Nd:YAG-Laser
Referenzquarz
Polarisator
Filter ω Interferenzfilter
Filter ω
Monochromator
PM
PM
Boxcar
Boxcar
Abb. 5.1 Experimenteller Aufbau für SHG-Messungen
Die in situ Echtzeit-SHG-Messungen wurden mit einem Nd:YAG Laser (Quanta-Ray
GCR-170, Spectra Physics) bei einer Wellenlänge von 1064 nm und einer
Wiederholrate von 10 Hz durchgeführt. Die Pulsdauer betrug 7 ns und der
Laserstrahl traf in einem Winkel von 45° auf die Probenoberfläche. Als Substrat
wurden mit Gold bedampfte Silicium(100)-Wafer verwendet, die unter Argon als
Schutzgas in einem Exsikkator aufbewahrt wurden, um insbesondere Schwefel-
haltige Kontaminationen aus der Luft zu vermeiden. Die Schichtdicke des
aufgedampften Goldes betrug ca. 100 nm. Alle Messungen wurden in Acetonitril p.a.
durchgeführt. Zu Beginn eines jeden Experiments wurde als Referenz das reine
Substrat in Acetonitril gemessen. Im Anschluss wurde das reine Lösungsmittel gegen
eine Lösung definierter Konzentration eines der Liganden getauscht, was gleichzeitig
den Start der Messung bedeutet. Die Intensität des SHG-Signals wurde auf den Wert
des sauberen Substrats normiert.
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