Synthese und Charakterisierung neuer Schwefel-Tripodliganden für ...
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KAPITEL 3 - <strong>Schwefel</strong>-<strong>Tripodliganden</strong>, deren Komplexe <strong>und</strong> neue Ferrocen-Verbindungen 59<br />
Konkurrenzreaktionen können mit Wasser ( 3 H2O) oder dem eingesetzten<br />
Kupplungsreagenz stattfinden. Taylor konnte auf diesem Weg die Tritium-markierten<br />
Produkte 132, 137 <strong>und</strong> 139 erhalten sowie 2-Trimethylsilyl-11,11-difluor-1,6-<br />
methano-[10]annulen 135 nach Reaktion mit Me3SiCl.<br />
In dieser Arbeit kam SiCl4 anstatt Me3SiCl als Kupplungsreagenz zum Einsatz.<br />
Br<br />
F<br />
F<br />
128<br />
130<br />
Br<br />
Cl H<br />
Br<br />
I. Grignard, THF<br />
II. + 3 H 2 O<br />
Cl H<br />
I. Grignard, THF<br />
II. + 3 H 2 O<br />
+ n-BuLi + Me 3 SiCl<br />
Br<br />
H<br />
I. + n-BuLi<br />
II. + Mg/Et 2 O + Me 3 SiCl<br />
F<br />
F<br />
I. n-BuLi, Et 2 O<br />
II. + 3 H 2 O<br />
I. n-BuLi, Et 2 O<br />
II. + 3 H 2 O<br />
3<br />
anstatt<br />
Me 3 Si<br />
F<br />
F<br />
anstatt<br />
H SiMe 3<br />
anstatt<br />
Abb. 3.13 Von Taylor <strong>und</strong> Eaborn untersuchte Systeme<br />
H<br />
H<br />
H anstatt 3 H<br />
Aufgr<strong>und</strong> dieser Erkenntnisse wurden in der vorliegenden Arbeit sowohl die<br />
klassische Zweistufen-Lithiierung als auch die Einstufen-Variante nach Taylor et al.<br />
durchgeführt.<br />
136<br />
138<br />
129<br />
131 132<br />
133 134<br />
135<br />
140 141<br />
142<br />
137<br />
139<br />
3<br />
H