Synthese und Charakterisierung neuer Schwefel-Tripodliganden für ...

KAPITEL 5 - Experimenteller Teil 97
Darstellung von Tricarbonyl-[κ 3 - tris[(methylthio)methyl]silylbiphenyl]-
wolfram-(0)
270 mg (0.62 mmol) Tricarbonyltripropionitrilwolfram-(0) werden in 50 ml THF und
15 ml Benzol gelöst. Dazu werden bei RT unter Rühren 240 mg (0.66 mmol)
Tris[(methylthio)methyl]silylbiphenyl hinzugegeben. Die Lösung wird, ebenfalls bei
RT, 3 h gerührt.
Nach Einengen der Lösung am HV auf ca. 10 ml werden zum Kristallisieren 3 ml
Et2O hinzugegeben. Der dabei entstandene gelbgrüne Niederschlag wird durch
Umkristallisation aus THF und Et2O gereinigt.
Ausbeute: 0.33 g = 0.52 mmol = 84.1%
1 H-NMR (THF-d8)
δ [ppm]: 2.60 (s, 2 H, CH2); 2.85 (s, 2 H, CH3); 7.33-7.70 (m, 5 H, C12H9)
13 C-NMR (THF-d8)
δ [ppm]: 18.34 (CH3); 31.49 (CH2); 127.87, 128.06, 128.98, 129.98, 132.29, 135.56,
ESI-MS
141.46, 144.67 (C12H9); 216.0 (CO)
m/z = 632 (berechnet 632)
IR (THF)
ν(CO): 1915 (vs), 1789 (vs)
Elementaranalyse
berechnet: C: 39.88 % H: 3.82 %
gefunden: C: 39.80 % H: 3.94 %