Zivilschutz- Forschung - Schutzkommission

sich bei Anwendung der leicht vereinfachten Formel (10) nach Kolb die der vorgelegten
Substanzmenge entsprechende sogenannte Gesamtpeakfläche SA (vgl.
Kurven für EAc in Bild 10 und 11, Anhang 1).
SA = A · ––––––
1
(10)
1 – k* 1 – e
mit: SA – Gesamtpeakfläche in Mio. V
A1 – Peakfläche der ersten Extraktion des Dampfraumes in Mio. V
k* – substanzspezifischer Anstieg der Kalibriergeraden ln A= f (n)
n – Nummer des Extraktionsschrittes
Über den Anstieg der Eichgeraden tan (tägliche Überprüfung!) aus der Eichge-
SA
raden SA = f (V) mit V als Flüssigkeitsvolumen der pro Vial aufgegebenen Substanzmenge
in (l (vgl. Bild 11, Anhang 2) erhält man die Belastungen B der
Anzugmaterialien in g/m2 , die auf beliebige andere Normierungen umgerechnet
werden können:
SA · σ m – · 10 CSA B[g/m2 ] = –––––––––– · 10 = B[mg/cm2 ] · 10 = B [M%] · (11)
tan α · A 100%
SA O
mit: tan αSA – Anstieg der Eichgeraden tan α aus der Eichgeraden SA = f (V)
SA
σ – Dichte der Flüssigkeit (Chemikalie) in g/cm3 AO – Probenfläche in cm2 SA
m
– Gesamtpeakfläche im Mio. V
– CSA – Flächengewicht des CSA-Materials in mg/cm2 B[g/m2 ] – Chemikalienbelastung der CSA-Probe in g/m2 B[M%] – Chemikalienbelastung der CSA-Probe in % bezogen auf das
Gewicht der unbelasteten CSA-Materialprobe
Zur Erzielung scharfer Peaks als Voraussetzung einer guten Integration der Peakflächen
und damit Konzentrationsbestimmung wurden auch die Injektor- und Ofenprogramme
der jeweiligen Substanz angepasst. Bei den Niedrigsiedern Tetrahydrofuran
und Ethylacetat reichte dies allein jedoch nicht aus, die Peakverbreiterung
infolge 1-minütigen Überspülens der Dampfraumprobe auf den Säulenanfang des
Gaschromatographen auszugleichen. Die verwendete Trennsäule (Rtx-1: 0,25 mm
ID; 0,25 µm df; 30 m) war kapazitiert überfordert. Zur Vermeidung größerer
Analysefehler infolge hoher Integrationsfehler bei starker Peakverbreiterung bzw.
von Empfindlichkeitsverlusten bei alternativer Verkürzung der Injektionszeit
wurde der GC für die Niedrigsieder-Versuche auf eine wesentlich dicker belegte
Kapillare mit hohem Innendurchmesser umgebaut
(Rtx-5: 0,53 mm ID; 3 µm df; 30 m).
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