Libro de resúmenes - Facultad de Ciencias Exactas, Físicas y ...

I JORNADA DE DIFUSIÓN DE INVESTIGACIÓN Y EXTENSIÓN EN INGENIERÍA QUÍMICA FCEFyN – UNC“Ideas y perspectivas para construir futuros distintos”5 de Mayo de 2010VALIDACIÓN DE LA METODOLOGÍA PARA RESIDUOS DE PLAGUICIDASORGANOCLORADOS EN MUESTRAS CON CONTENIDO GRASOMirtha Nassetta 1,2 , Irene Cañas 2 , Roxana Córpora 2 , Adriana De Romedi 2 , PatriciaLucero 2 , Noemí Reartes 1,21Química Orgánica de los Recursos Naturales. FCEFyN-UNC.Ce: mnassetta@gmail.com, nreartes@ceprocor.uncor.edu2 Laboratorio de Pesticidas-Ministerio de Ciencia y Tecnología-Córdoba-Argentina.Palabras clave: plaguicidas organoclorados, grasas y aceites, validaciónEl objetivo del desarrollo de un procedimiento de validación para una metodología analítica esdemostrar, a través de evidencias objetivas, que el método en estudio es apropiado para eluso previsto y que el laboratorio tiene la capacidad para llevarlo a cabo. El alcance planteadoante el Organismo Argentino de Acreditación (OAA) fue la determinación de residuos deplaguicidas organoclorados en muestras con contenido graso para un proceso deacreditación de esta metodología bajo la Norma Argentina-IRAM 301:2005-ISO/IEC17025:2005. El desarrollo del instructivo de validación y su posterior ejecución contempló lossiguientes aspectos:• Realización de ensayos de recuperación en tres niveles de concentración de estándaresde los analitos: α-HCH, Heptacloro, Heptacloro epóxi exo, pp´DDE, pp´DDT, Endrin, Lindano,δ-HCH, Heptacloro epóxi endo, Dieldrin, op´DDT, Metoxicloro, β-HCH, Aldrin, op´DDE,op´DDD, pp´DDD, Mirex.• Participación de tres analistas capacitados.• Establecimiento del criterio de aceptación para los ensayos de recuperación entre 60-120%.• Realización de 370 ensayos con muestras de contenido graso cuya recuperaciónpromedio fue de 87% con una desviación estándar de 13%. La diferencia entre réplicas seevaluó teniendo en cuenta que la DS no excedió el 30%.• Estimación de la incertidumbre de la medición mediante la ejecución de un diagramacausa-efecto.• Utilización de patrones con pureza certificada en un rango de ± 2%.• Establecimiento del intervalo de trabajo lineal para cada analito. Ej.: Lindano: 1,71x10 -3 -2,28x10 -2 ug/mL• Determinación del límite de detección y límite de cuantificación en los equipos y en lamatriz para cada analito.Los equipos utilizados fueron: Cromatógrafo de gases con detector de captura electrónicamarca Shimadzu modelo GC 14B y Perkin Elmer modelo AutoSystem XL equipados concolumnas de polaridad diferente. Los resultados del estudio de validación demostraron ante elOAA la competencia del laboratorio respecto a la realización de la metodología y suacreditación vigente hasta la fecha.Resumen presentado en 1st. Latin American Pesticide Residue Workshop, Santa María,Brasil, 200761