Documento completo - SeDiCI - Universidad Nacional de La Plata

CAPITULO 2. PARTE EXPERIMENTAL………………………………………………………..61
2.1. EQUIPAMIENTO, SOFTWARE, REACTIVOS Y SOLVENTES…………………………………...63
2.1.1. Métodos espectrométricos y espectroscópicos…………………………………………….…63
2.1.1.1. Cromatografía Gaseosa-Espectrometria de Masas………………………………………….63
2.1.1.2. Espectrometria de Resonancia Magnética Nuclear…………………………………………64
2.1.1.3. Espectroscopia Infrarroja……………………………………………………………………………..64
2.1.1.4. Espectroscopia Raman………………………………………………………………………………….65
2.1.2. Cromatografía de Exclusión Molecular………………………………………………………….65
2.1.3. Calorimetría Diferencial de Barrido……………………………………………………………...66
2.1.4. Análisis Termogravimétrico…………………………………………………………………………..67
2.1.5. Pruebas Mecánicas…………………………………………………………………………………………68
2.1.6. Medidas Viscosimétricas………………………………………………………………………………..68
2.1.7. Microscopía SEM…………………………………………………………………………………………….68
2.1.8. Software…………………………………………………………………………………………………………69
2.1.9. Cálculos Teóricos……………………………………………………………………………………………69
2.1.10. Reactivos y solventes comerciales………………………………………………………………..70
2.1.10.1. Compuestos inorgánicos……………………………………………………………………………..70
2.1.10.2. Compuestos orgánicos y solventes………………………………………………………………71
2.1.11. Reactivos y solventes no comerciales…………………………………………………………..72
2.2. SÍNTESIS DE LOS MONÓMEROS…………………………………………………………………………75
2.2.1. Procedimiento experimental general de obtención
de los β-hidroxinitrilos-γ,δ-insaturados…………………………………………………………………78
2.2.1.1. Procedimiento experimental general de obtención de LDA…………………………….78
2.2.1.2. Procedimiento experimental de obtención de
3-hidroxi-4-metil-4-pentenonitrilo (HM1) y 4-etil-3-hidroxi-4-pentenonitrilo (HM2)...78
2.2.1.3. Procedimiento experimental de obtención de
5-fenil-3-hidroxi-4-pentenonitrilo (HM3) y
5-fenil-3-hidroxi-2-metil-4-pentenonitrilo (HM4)……………………………………………………..80
2.2.1.4. Procedimiento experimental de obtención de
2,5-difenil-3-hidroxi-4-pentenonitrilo (HM5)……………………………………………………………82