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Capitulo 2 – Parte Experimental
comonómeros, que variaron en su composición con una masa total de 4 g y el iniciador
fueron cargadas en tubos de reacción los cuales fueron sometidos a tres procesos de
desgaseo por congelado y descongelado en una línea de vacío como se muestra en la
figura 2.3.1.1. La concentración de iniciador utilizada fue 0,25% p/p. Luego del
desgaseo, los tubos fueron cerrados al vacio mediante el uso de un soplete. Se permitió
que los mismos alcanzaran la temperatura ambiente y se sumergieron en un termostato
a 60°C durante 24 hs en ausencia de luz. Transcurrido el tiempo de reacción y luego de
abrir los tubos de reacción, los polímeros obtenidos se precipitaron con metanol. Luego
se decantaron por centrifugación a 6000 rpm, se eliminó el metanol y el producto crudo
aislado se secó hasta peso constante. La purificación se realizó mediante disolución en
cloroformo o heptano (dependiendo el caso), concentración al 10 % p/v del polímero.
Una vez disuelto los polímeros, se precipitaron con metanol frío. La cantidad de
precipitante fue 10 veces la cantidad de solvente utilizada para la disolución. El control
de pureza se realizó por SEC y la purificación se realizó las veces necesarias de modo
que sólo se observará el pico del polímero en el elugrama obtenido.
Las reacciones en solución se llevaron a cabo de la misma manera que las reacciones de
polimerización en masa, pero con el agregado de 1,35 ml de solvente. La concentración
resultante de las mezclas monomérica fue de 70 % p/p. Los solventes seleccionados
fueron tolueno, cloroformo, tetrahidrofurano y acetonitrilo. Experimentalmente se
procedió de la misma manera que las reacciones en masa.
Juan Martín Giussi – 2012 93