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Parte I – Equipamiento, software, reactivos y solventes
2.1.1.2. Espectrometría de Resonancia Magnética Nuclear.
Para el estudio de los monómeros su utilizó un espectrómetro de resonancia magnética
nuclear Varian Mercury Plus, 200 MHz.
En este, las medidas de 1 H-RMN se realizaron bajo las siguientes condiciones: 3201 Hz
de ancho del espectro, 4,09 segundos de tiempo de adquisición y 16 barridos por
espectro. La resolución digital fue de 0,39 Hz por punto. Se utilizaron solventes
deuterados y TMS como estándar interno. Las medidas se llevaron a cabo a 20 °C y la
concentración de las muestras fue de 20 mg/ml.
Para los espectros de 13 C-RMN las condiciones fueron las siguientes: 10559 Hz de ancho
del espectro, 1,303 segundos de tiempo de adquisición, y 1000 barridos por espectro.
Las concentraciones de las muestras fueron de 40 mg/ml y la resolución digital fue de
1,29 Hz por punto.
Los polímeros se estudiaron con un espectrómetro de resonancia magnética nuclear
Bruker, 300 MHz.
En éste, las medidas de 1 H-RMN se realizaron bajo las siguientes condiciones: 3000 Hz
de ancho del espectro y 8 barridos por espectro. Se utilizaron solventes deuterados y
TMS como estándar interno. La concentración de las muestras fue de 80 mg/ml. Las
medidas se efectuaron a 40 °C.
En algunos casos se realizaron experimentos de 2D-RMN 191 para facilitar la asignación
de las señales. Estos fueron HSQC (Heteronuclear Single Quantum Coherence) y HMBC
(Heteronuclear Multiple Bond Coherence), ambos editados en DEPT (Distortionless
Enhancement by Polarization Transfer).
2.1.1.3. Espectroscopia Infrarroja
Esta técnica fue utilizada para caracterizar los monómeros y los copolímeros
sintetizados en este trabajo, para ello se utilizó un espectrómetro Shimadzu IR-435 para
las medidas de los materiales sólidos. Los polímeros se midieron en película sobre una
pastilla de NaCl y los monómeros en pastilla de KBr.
Para el primer caso, las determinaciones se realizaron mediante una película del
polímero obtenida por el método de casting sobre una pastilla de NaCl. Para lo cual una
Juan Martín Giussi – 2012 64