Documento completo - SeDiCI - Universidad Nacional de La Plata
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Capitulo 2 – Parte Experimental<br />
2.1. EQUIPAMIENTO, SOFTWARE, REACTIVOS Y<br />
SOLVENTES<br />
En este primer apartado <strong>de</strong> la parte experimental se <strong>de</strong>scriben los equipamientos,<br />
software, reactivos y solventes utilizados en el transcurso <strong>de</strong> esta tesis doctoral.<br />
2.1.1. Métodos espectrométricos y espectroscópicos<br />
Los métodos espectrométricos y espectroscópicos utilizados fueron:<br />
Espectrometría <strong>de</strong> Masa; Espectrometría <strong>de</strong> Resonancia Magnética Nuclear;<br />
Espectroscopia Infrarroja y Espectroscopia Raman. A continuación se <strong>de</strong>tallan los<br />
equipos usados y las medidas realizadas.<br />
2.1.1.1. Cromatografía Gaseosa-Espectrometria <strong>de</strong> Masas.<br />
Esta técnica se utilizó para estudiar los monómeros sintetizados en fase vapor. El<br />
equipo utilizado fue un Cromatógrafo <strong>de</strong> Gases HP 5890 Series II Plus con una<br />
columna HP5-MS ( 0 m x 0,25 mm x 5 μm) acoplado a un <strong>de</strong>tector selectivo <strong>de</strong> masa HP<br />
5972 A.<br />
<strong>La</strong>s <strong>de</strong>terminaciones fueron realizadas inyectando los compuestos disueltos en acetona<br />
(1 μl) bajo las siguientes condiciones como se ha <strong>de</strong>scripto en la literatura 189-190 :<br />
Columna: HP5-MS, 30 m x 0,25 mm x 5 μm.<br />
Gas portador: hidrogeno, 0,6 ml/min.<br />
Presión en el espectrómetro <strong>de</strong> masa: 10 -5 -10 -6 torr (esta presión previene reacciones<br />
ión molécula).<br />
Energía <strong>de</strong>l haz electrónico: 70 eV.<br />
Temperatura <strong>de</strong> inyección: 250 °C.<br />
Temperatura <strong>de</strong>l horno: 40 °C (5 min), 20 °C/min, 290 °C.<br />
Temperatura <strong>de</strong> la interfase: 300 °C.<br />
Temperatura <strong>de</strong> la fuente iónica: 185 °C.<br />
Juan Martín Giussi – 2012 63