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Documento completo - SeDiCI - Universidad Nacional de La Plata

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Capitulo 2 – Parte Experimental<br />

2.1. EQUIPAMIENTO, SOFTWARE, REACTIVOS Y<br />

SOLVENTES<br />

En este primer apartado <strong>de</strong> la parte experimental se <strong>de</strong>scriben los equipamientos,<br />

software, reactivos y solventes utilizados en el transcurso <strong>de</strong> esta tesis doctoral.<br />

2.1.1. Métodos espectrométricos y espectroscópicos<br />

Los métodos espectrométricos y espectroscópicos utilizados fueron:<br />

Espectrometría <strong>de</strong> Masa; Espectrometría <strong>de</strong> Resonancia Magnética Nuclear;<br />

Espectroscopia Infrarroja y Espectroscopia Raman. A continuación se <strong>de</strong>tallan los<br />

equipos usados y las medidas realizadas.<br />

2.1.1.1. Cromatografía Gaseosa-Espectrometria <strong>de</strong> Masas.<br />

Esta técnica se utilizó para estudiar los monómeros sintetizados en fase vapor. El<br />

equipo utilizado fue un Cromatógrafo <strong>de</strong> Gases HP 5890 Series II Plus con una<br />

columna HP5-MS ( 0 m x 0,25 mm x 5 μm) acoplado a un <strong>de</strong>tector selectivo <strong>de</strong> masa HP<br />

5972 A.<br />

<strong>La</strong>s <strong>de</strong>terminaciones fueron realizadas inyectando los compuestos disueltos en acetona<br />

(1 μl) bajo las siguientes condiciones como se ha <strong>de</strong>scripto en la literatura 189-190 :<br />

Columna: HP5-MS, 30 m x 0,25 mm x 5 μm.<br />

Gas portador: hidrogeno, 0,6 ml/min.<br />

Presión en el espectrómetro <strong>de</strong> masa: 10 -5 -10 -6 torr (esta presión previene reacciones<br />

ión molécula).<br />

Energía <strong>de</strong>l haz electrónico: 70 eV.<br />

Temperatura <strong>de</strong> inyección: 250 °C.<br />

Temperatura <strong>de</strong>l horno: 40 °C (5 min), 20 °C/min, 290 °C.<br />

Temperatura <strong>de</strong> la interfase: 300 °C.<br />

Temperatura <strong>de</strong> la fuente iónica: 185 °C.<br />

Juan Martín Giussi – 2012 63

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