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Etanol superseco. Método de Lund y Bjerrum. 196
Capitulo 2 – Parte Experimental
En un balón provisto de refrigerante, en cuya salida se adosó una bocha con CaCl2, se
colocaron 2,5 g de magnesio y 0,25 g de cristales de iodo y 25 ml de etanol absoluto. Se
entibió la mezcla hasta que todo el iodo se consumió llevándose luego a reflujo hasta la
desaparición total del magnesio. Se agregaron 400 ml más de etanol absoluto y se llevó
a reflujo por 40 minutos. Luego el etanol superseco se aisló por destilación simple. Se
almacenó en recipiente cerrado en presencia de Tamices moleculares 4Å.
THF seco. 197
Se refluyó desde sodio metálico en presencia de benzofenona como indicador. Cuando la
mezcla tomó coloración azul (cantidad de agua menor a 5 ppm) el THF seco se aisló por
destilación simple.
Cianuro de bencilo. 196 (esquema 2.1.11.1)
Esquema 2.1.11.1 Obtención de cianuro de bencilo.
En un balón de 100 mililitros con refrigerante se agregaron 5,0 g (0,1 moles) de NaCN
en polvo, 5.0 ml de H2O y se calentó hasta su disolución. A través del refrigerante se
agregó una solución de 10,0 g (9,08 ml, 7,9 moles) de cloruro de bencilo en 20,0 ml de
etanol absoluto durante 15 minutos. Se calentó la mezcla durante 4 horas, se enfrió y se
filtró el precipitado de cloruro de sodio, lavándolo con una pequeña porción de etanol.
El líquido se secó sobre MgSO4 anhidro y se destiló a presión reducida. (p.e. 102-103ºC,
10 mmHg). Se obtuvieron 8,12 gramos (Rendimiento: 86%).
Juan Martín Giussi – 2012 73