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Parte I – Equipamiento, software, reactivos y solventes
columnas de exclusión molecular Styragel (10 5 , 10 4 , 10 3 y 100 Å de tamaño de poro).
Esta técnica permitió establecer las medidas de los pesos moleculares de los polímeros
y las distribuciones de los mismos. Las eluciones se realizaron a 25°C y como solvente
de elución se utilizó cloroformo. Las concentraciones de los polímeros inyectados
oscilaron entre 4–5 mg/ml. La velocidad de elución fue de 0.5 ml/min. Los elugramas
fueron analizados por doble detección, tal como describieron Cortizo y colaboradores
193 , mediante un detector UV-visible de longitud de onda variable, seleccionada a 254
nm, longitud de onda correspondiente al máximo de absorción de los anillos aromáticos,
presentes en ambos monómeros. En serie al anterior se colocó un detector de infrarrojo
(Miram 1A), seleccionado a 5.85 µm (1710 cm -1 ) correspondiente a la frecuencia de
absorción del grupo carbonilo presente solo en el comonómero β-cetonitrilo.
2.1.3. Calorimetría Diferencial de Barrido.
Esta técnica permitió establecer los valores de las temperaturas de transición vítrea de
los sistemas copoliméricos estudiados, tanto en masa como nanoestructurados. Todos
los experimentos se realizaron en atmosfera de nitrógeno con sucesivos procesos de
calentamiento y enfriamiento a 20 °C/min desde temperatura ambiente a 230 °C. El
equipo utilizado con este fin fue un DSC 8500 HyperDSC-Perkin Elmer. Las muestras se
cargaron en celdas de aluminio selladas y la masa de las mismas fue de 5 mg para los
copolímeros en masa y 30 mg para los copolímeros nanostructurados, los cuales
estaban contenidos en canales de alúmina (sección 2.4.3).
Medida experimental de Tg. En la figura 2.1.3 se muestran una curva típica de
calentamiento, en un aparato DSC.
Tg en “onset point”
Figura 2.1.3. Determinación de la Tg en “onset point” en una curva típica de calentamiento en un
experimento de DSC.
Juan Martín Giussi – 2012 66