Synthese und Reaktionen von metallorganischen π-Systemen - KOPS

Elektrochrome Ein- und Mehrkernkomplexe des Rutheniums
Die Reinheit des Komplexes 20 konnte mittels Elementaranalyse und anhand von einund
zweidimensionaler NMR-Spektroskopie bestätigt werden. Die Resonanzen der
Vinyl-Protonen im 1 H-NMR-Spektrum liegen bei 8.35 und 5.85 ppm und zeigen die für
Komplexe dieser Art charakteristische 3 J HH -Kopplung zwischen den trans-ständigen
Vinylprotonen von 13.3 Hz. Die Resonanzsignale der methoxy-substituierten
Phenylringe befinden sich bei 7.01 und 6.94 ppm (überlagert mit einem Proton des
meta-disubstituierten Ringes). Die 3 J HH -Kopplung von 8.3 Hz ist ebenfalls typisch für
para-disubstituierte Benzolderivate. Die Signale für den Rutheniumvinyl-substituierten
Aromaten liegen bei 6.49, 6.55, 6.60 und 7.01-6.94 ppm (überlagert mit vier Protonen
der methoxysubstituierten Ringe). Die Signale der Methoxygruppen treten bei 3.77 ppm
in Resonanz, die der Isopropylprotonen der Phosphanliganden bei 2.71 und 1.25 ppm.
Im 31 P-NMR-Spektrum ist erwartungsgemäß nur ein Singulett bei 38.2 ppm zu
detektieren.
Es konnten für N,N-Bis-(4-methoxyphenyl)-N-3-bromphenylamin und für Komplex 20
röntgentaugliche Einkristalle erhalten und die Molekülstrukturen im Kristall ermittelt
werden (s. Abbildungen II-36 und II-37).
Abb. II-36: ORTEP von N,N-Bis-(4-methoxyphenyl)-N-3-bromphenylamin
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