Synthese und Reaktionen von metallorganischen π-Systemen - KOPS

Einleitung: Allenyliden-Komplexe
Allerdings war die entstandene Verbindung wiederum so instabil, dass keine weiteren
Untersuchungen durchgeführt werden konnten. Es wurde ein 1 H-NMR-Spektrum der
Substanz bzw. des Substanzgemisches aufgenommen. Dieses zeigte jedoch eine
große Zahl nicht interpretierbarer Signale, die zum Teil auch stark verbreitert sind. Ein
Kristallisationsansatz bei -80 °C schlug ebenfalls fehl. Für das Produkt der Umsetzung
von HBr-Gas mit dem Komplex 13b konnte ein besseres IR-Spektrum erhalten werden
(s. Abb. I-85). Allerdings war die Lebensdauer des erhaltenen Produktes genauso kurz
wie zuvor. Die Banden bei 2081, 2004 und 1985 cm -1 und die kleine Schulter bei 2026
cm -1 sprechen wieder für einen Tetracarbonyl-Komplex, während die neue Bande bei
1714 cm -1 wiederum einer vinylischen C=C-Einheit zugeordnet wird.
Abb. I-85: IR-Spektrum von Komplex 13b nach HBr-Einleitung
Die Banden bei 1652 und 1599 cm -1 stammen von den Phenylringen des PPh 3 -
Liganden. Allerdings ist diese Zuordnung wiederum nur hypothetisch, da keine weiteren
Daten zu dieser Substanz erhalten werden konnten.
Es wurden parallel noch Phosphan-substituierte Derivate stabilerer Allenyliden-
Komplexe dargestellt. Hierfür wurden N,N-disubstituierte Derivate ausgewählt
(s. Abb. I-86).
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