Synthese und Reaktionen von metallorganischen π-Systemen - KOPS

Experimenteller Teil
IV.
Experimenteller Teil
IV.1
Geräte und physikalische Messtechnik
Kernresonanzspektroskopie
Die Aufnahme der 1 H-NMR-, 13 C( 1 H)-NMR- und 31 P( 1 H)-NMR-Spektren erfolgte an
folgenden NMR-Spektrometern:
Bruker Avance III 400 Automation (B H = 400 MHz, B C = 100.6 MHz)
Bruker Avance III 600 Kryo-Plarform (B H = 600 MHz, B C = 151 MHz)
Varian Unity INOVA 400 (B H = 400 MHz, B C = 100.6 MHz)
Die NMR-Spektren wurden breitbandentkoppelt und bei Raumtemperatur
aufgenommen. Sämtliche chemischen Verschiebungen sind in ppm angegeben und
beziehen sich auf das Restsignal der jeweiligen deuterierten Lösungsmittel als internem
Standard für 1 H-NMR- und 13 C( 1 H)-NMR-Spektren oder auf 87% H 3 PO 4 als externem
Standard für
31 P( 1 H)-NMR-Spektren. Für die Komplexe wurde das jeweilige
Lösungsmittel durch drei Freeze-Pump-Thaw-Zyklen entgast.
Chloroform (CDCl 3 ) δ H = 7.26 ppm δ C
= 77.2 ppm
Dichlormethan (CD 2 Cl 2 ) δ H = 5.32 ppm, δ C
= 54.0 ppm
Benzol (C 6 D 6 ) δ H = 7.16 ppm, δ C
= 128.4 ppm
Acetonitril (CD 3 CN) δ H = 1.94 ppm, δ C
= 118.7, 1.4 ppm
Nitromethan (CD 3 NO 2 ) δ H = 4.33 ppm, δ C
= 62.8 ppm
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