Synthese und Reaktionen von metallorganischen π-Systemen - KOPS

Experimenteller Teil
Bis-N,N-(Carbonyl-chloro-bis(triisopropylphosphan)ruthenium(II)-
styryl)-N-(4-methoxyphenyl)amin (22)
N,N-Bis(4-ethinylphenyl)-N-(4-methoxyphenyl)amin (0.1 mmol) wurden in
Dichlormethan gelöst und anschließend eine Lösung von RuClH(CO)(P i Pr 3 ) 2 (0.205
mmol) in Dichlormethan langsam zugetropft. Die Lösung verfärbte sich sofort intensiv
rot. Die Lösung wurde für ungefähr 30 min bei Raumtemperatur gerührt und
anschließend das Lösungsmittel im Vakuum entfernt. Waschen des Rückstandes mit
Hexan ergab 0.08 mmol (80%) des Produktes als roten Feststoff.
1 H NMR (600 MHz, Toluol-d8) = 8.64 (d, 3 J HH = 13.3 Hz, 2H, (H6)), 7.08 (d, 3 J HH =
9.03 Hz, 4H, (H3)), 6.94 (d, 3 J HH = 9.03 Hz, 4H, (H2)), 6.83 (d, 3 J HH = 8.9 Hz, 2H, (H9)),
6.50 (d, 3 J HH = 8.9 Hz, 2H, (H8)), 6.24 (d, 3 J HH = 13.3 Hz, 2H, (H5)), 3.30 (s, 3H, OMe),
2.60 (dt, 3 J HH = 7.0, 3.5 Hz, 12H), 1.18 (qd, 3 J HH = 7.0, 4.0 Hz, 72H) ppm.
13 C NMR (100 MHz, Toluol-d8) δ = 203.4 (CO), 155.5 (C10), 147.2 (C6), 145.0 (C1),
141.2 (C7), 134.4 (C5), 132.8 (C4), 126.5 (C8), 124.7 (C3), 123.5 (C2), 114.3 (C9), 54.4
(OCH 3 ), 24.4 (CH-(CH 3 ) 2 , 19.6 (CH-(CH 3 ) 2 ppm.
31 P NMR (161.9 MHz, Toluol-d8): δ = 33.3 ppm.
CHN-Analyse: Berechnet für C 61 H 103 Cl 2 NO 3 P 4 Ru 2·0.5 CH 2 Cl 2 (1295.42): C 55.21; H
7.84; N 1.05. Gefunden: C 55.27; H 7.99; N 1.04 %.
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