Synthese und Reaktionen von metallorganischen π-Systemen - KOPS

Experimenteller Teil
N-(Carbonyl-chloro-bis(triisopropylphosphan)ruthenium(II)-p-styryl)-
N,N-bis(4-methoxyphenyl)amin (19)
N,N-Bis(4-methoxyphenyl)-N(4-ethinyl)phenylamin (0.1 mmol) in Dichlormethan gelöst
und anschließend eine Lösung von RuClH(CO)(P i Pr 3 ) 2 (0.099 mmol) in Dichlormethan
langsam zugetropft. Die Lösung verfärbte sich sofort intensiv rot. Die Lösung wurde für
ungefähr 30 min bei Raumtemperatur gerührt und anschließend das Lösungsmittel im
Vakuum entfernt. Waschen des Rückstandes mit Hexan ergab 0.093 mmol (93%) des
Produktes als roten Feststoff.
1 H NMR (400 MHz, Benzol-d6) δ 8.81 (d, 3 J HH = 12.8 Hz, 1H(H6)), 7.21 (d, 3 J HH = 8.4
Hz, 2H(H3)),7.10 (d, 3 J HH = 8.4 Hz, 2H(H2)), 6.99 (d, 3 J HH = 8.4 Hz, 4H(H9)), 6.65 (d,
3 J HH = 8.4 Hz, 4H(H8)), 6.37 (d, 3 J HH = 12.8 Hz, 1H(H5)), 3.29 (s, 6H, OMe), 2.64 (m,
6H), 1.19 (m, 36H) ppm.
13 C NMR (100 MHz, Benzol-d6) δ = 203.5 (CO), 155.8 (C10), 147.3 (C6), 145.6 (C1),
141.8 (C7), 134.3 (C5), 133.2 (C4), 125.8 (C8), 124.6 (C3), 122.6 (C2), 114.5 (C9), 54.7
(OCH 3 ), 24.3 (CH-(CH 3 ) 2 , 19.4 (CH-(CH 3 ) 2 ppm.
31 P NMR (161.9 MHz, Benzol-d6): δ = 39.5 ppm.
CHN-Analyse: Berechnet für C 41 H 62 ClNO 3 P 2 Ru·0.5 CH 2 Cl 2 (1295.42): C 60.39; H 7.66;
N 1.72. Gefunden: C 59.93; H 7.27; N 1.80 %.
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