Synthese und Reaktionen von metallorganischen π-Systemen - KOPS

Experimenteller Teil
Massenspektroskopie
Für einige metallorganischen Verbindungen konnten von der Arbeitsgruppe um Prof. S.
Rigaut hochaufgelöste Massenspektren mit einem Bruker MicrO-Tof-Q 2 Spektrometer
aufgenommen werden. Bei der Ionisationsmethode handelte es sich um Elektronspray-
Ionisation (ESI). Die Massen der organischen Verbindungen wurden auf einer GC/MS-
Kombination (Agilent Technologies 7890A GC System, 5975C inert MSD mit Triple-Axis
Detektor) gemessen.
Elementaranalyse
Das Mikroanalytische Labor der Universität Konstanz misst die Elementaranalysen mit
einem CHN-Analysator (Elementar vario MICRO Cube) der Firma Heraeus. Einige
wenige Verbindungen konnten trotz längerem Trocknen nicht lösungsmittelfrei erhalten
werden. In diesen Fällen konnte das Lösungsmittel im NMR-Spektrum nachgewiesen
und über die Integrale bei der CHN-Analyse eingerechnet werden.
ESR-Spektroskopie
Die ESR-Messungen wurden an einem X-Band Tischspektrometer des Typs MiniScope
MS 400 des Herstellers magnettec GmbH durchgeführt. Die Spektren bei 110 K wurden
unter Kühlung mit flüssigem Stickstoff gemessen. Als Thermostat diente der
Temperatur Contoller HO3 des gleichen Herstellers. Die Kühleinheit HAAKE A10 für die
Magneten war von der Firma Thermo Fischer Scientific Inc.. Angesteuert wurde das
Spektrometer mit dem Programm MiniScopeControl V2.5.1.
Komplexe, deren Oxidationspotential unter dem des Redoxpaars Ferrocen/Ferrocinium
bzw. Acetylferrocen/Acetylferrocinium liegt, wurden durch 10 minütiges Rühren mit 0.9
Äq. Ferrociniumhexafluorophosphat bzw. Acetylferrociniumhexafluorophosphat oder
Acetylferrociniumhexafluoroantimonat in Dichlormethan bei Raumtemperatur chemisch
oxidiert. Bei den gemessenen Proben handelte es sich um 2-3 mg des Feststoffes bzw.
um 500 μmol/L Dichlormethanlösungen der oxidierten Komplexe.
199