Synthese und Reaktionen von metallorganischen π-Systemen - KOPS

Experimenteller Teil
N,N-Bis-(Carbonyl-chloro-bis(triisopropylphosphan)-ruthenium(II)-pstyryl)-N-phenylamin
(21)
N,N-Bis(4-ethinylphenyl)phenylamin (0.1 mmol) wurde in Dichlormethan gelöst und
anschließend eine Lösung von RuClH(CO)(P i Pr 3 ) 2 (0.205 mmol) in Dichlormethan
langsam zugetropft. Die Lösung verfärbte sich sofort intensiv rot. Die Lösung wurde für
ungefähr 30 min bei Raumtemperatur gerührt und anschließend das Lösungsmittel im
Vakuum entfernt. Waschen des Rückstandes mit Hexan ergab 0,085 mmol (85%) des
Produktes als roten Feststoff.
1 H NMR (400 MHz, CD 2 Cl 2 ) δ 8.77 (d, 3 J HH = 12.7 Hz, 2H, (H6)), 7.06 (d, 3 J HH = 8.6 Hz,
4H, (H3)), 6.96 (d, 3 J HH = 8.6 Hz, 4H, (H2)), 6.92 (m, 1H (H10)), 6.89 (m, 1H, (H8)), 6.73
(m, 1H, (H9)), 6.32 (d, 3 J HH = 12.7 Hz, 1H, (H5)), 2.62 (m, 12H), 1.18 (m, 72H) ppm.
13 C NMR (100 MHz, Benzol-d6) δ = 203.2 (CO), 148.4 (C7), 148.0 (C6), 144.6 (C1),
134.2 (C5), 133.8 (C4), 128.7 (C9), 124.7 (C2), 124.5 (C3), 123.3 (C8) 121.1 (C10),
24.3 (CH-(CH 3 ) 2 , 19.4 (CH-(CH 3 ) 2 ppm.
31 P NMR (161.9 MHz, CD 2 Cl 2 ): δ = 38.2 ppm.
CHN-Analyse: Berechnet für C 41 H 62 ClNO 3 P 2 Ru·0.5 CH 2 Cl 2 (1295.42): C 60.39; H 7.66;
N 1.72. Gefunden: C 60.21; H 7.46; N 1.75 %.
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