Synthese und Reaktionen von metallorganischen π-Systemen - KOPS

Anhang
VII.1.2 Tetracarbonyl(3-dimethylamino-3-methoxypropa-1,2-
dienyliden)(trimethylphosphan)wolfram(II) (8b)
Tabelle 45: Strukturparameter des Komplexes 8b
Summenformel
C 13 H 18 NO 5 PW
Molekulargewicht [g/mol] 483.10
Kristallgröße [mm]
0.40 x 0.30 x 0.20 mm
Kristallbeschreibung
Würfel
Kristallfarbe
Orange
Kristallsystem
Orthorhombisch
Raumgruppe
P b c a
Gitterkonstanten [Å], [°] a = 10.822(2) = 90
b = 11.518(2) =90
c = 27.520(6) = 90
Zellvolumen [Å 3 ] 3430.2(12)
Formeleinheiten pro Zelle (Z) 8
Berechnete Dichte [mg/m 3 ] 1.871
Absorptionskoeffizient [mm -1 ] 6.846
F(000) 1856
Temperatur [K] 100(2)
Messgrenzen [°] 2.39 bis 26.86
Messbereich -13 ≤ h ≤ 13, -14 ≤ k ≤ 14, -34 ≤ l ≤ 34
Gemessene Reflexe 48538
Symmetrieunabhängige Reflexe 3659 [R(int) = 0.0528]
Beobachtete Daten mit I>2/(I)
Max. und min. Transmission 0.7222 und 0.3950
Verfeinerungsmethode Full-matrix least-squares on F 2
Daten/Restraints/Parameter 3659 / 0 / 190
Goodness-of-fit an F 2 1.120
Endgültige R-Werte [I > 2(I)] 0.0303 / 0.0773
R-Werte (sämtliche Daten) 0.0337 / 0.0792
Restelektronendichte [e . Å -3 ] 2.478 und -2.613
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