Spektromikroskopische Untersuchungen an ... - OPUS Würzburg

4.3 Probenpräparation 43
Als Flächendetektor zur Bildaufnahme kam nur die 8-bit-Video-CCD-Kamera zum
Einsatz, was den Dynamikumfang der Aufnahmen deutlich einschränkte, dafür
jedoch eine Bildrate von bis zu 25 Bilders ermöglichte (die Slow Scan CCD-Kamera
liefert alle 5 s ein Bild).
4.3 Probenpräparation
Für die Messungen wurden ein Gold- und drei verschiedene Silber-Kristalle verwendet,
deren Oberflächen jeweils in (111)-Richtung orientiert waren. Die Kristalle
wurden in Probenkartuschen eingeschleust. Dieses Kartuschensystem wurde im
Prinzip bereits im Clausthaler SPELEEM verwendet und wird inzwischen auch
kommerziell in den Elmitec-Geräten eingesetzt [82]. Es ermöglicht die Messung
der Probentemperatur mittels eines Wolfram/Rhenium-Thermoelements und das
Heizen der Probe mithilfe von Strahlungs- sowie Elektronenstoßheizung. Eine
dieser Kartuschen ist in Abbildung 4.6 dargestellt. Da sich das gesamte SMART
noch im Aufbau beziehungsweise in der Erprobungsphase befand, wurde 2003
das Kartuschensystem auf ein leicht modifiziertes System umgestellt. Aus diesem
Grund, sowie wegen der unterschiedlichen Kartuschen an sich, gestaltete sich eine
exakte Bestimmung der absoluten Probentemperatur als sehr schwierig, so dass die
angegebenen Temperaturen nur als Richtwerte dienen können.
Zur Befreiung von etwaigen Kontaminationen
wurden die Kristalle typischerweise in mehreren
Zyklen 15 Minuten lang unter verschiedenen
Winkeln mit 600 eV-Ar + -Ionen beschossen
(„gesputtert“) und anschließend bei einer
Temperatur von 700 K– 800 K (Ag) und
800 K– 900 K (Au) für etwa 15 Minuten ausgeheilt
(„getempert“). Während das Sputtern
ausschließlich in der Mini-Präparationskammer
erfolgte, fand das Tempern zum Teil auch
direkt in der Messkammer statt, da in dieser
ein wesentlich besserer Druck erreicht wurde.
Abbildung 4.6:
10 mm
SMART-Probenkartusche.