DISPENSE DEL CORSO DI LABORATORIO DI CHIMICA – FISICA 1

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anche minime di temperatura fra la cella e lo schermo vengono rilevate da sistemi di termocoppie e compensate elettronicamente mediante resistenze scaldanti o pile Peltier. Queste ultime sfruttano l’effetto Peltier che è in un certo senso il contrario dell’effetto Seebeck: collegando un doppio giunto bimetallico (ad esempio rame-costantana-rame) ad un generatore di corrente si determina il riscaldamento di una delle giunzioni ed il contemporaneo raffreddamento dell’altra. Invertendo la polarità della corrente applicata si osserva il riscaldamento del giunto che prima si raffreddava e viceversa. Il ricorso alle pile Peltier nei dispositivi di termostatazione è in genere limitato ad apparati calorimetrici (e non solo calorimetrici) di notevole accuratezza e di ridotte dimensioni (ad esempio in apparati microcalorimetrici) a causa del notevole costo delle stesse. Uno schema d’insieme di un calorimetro adiabatico specificamente rivolto allo studio dei processi in soluzione è mostrato in Figura 39. A E B C Figura 39. Schema d’insieme di un calorimetro adiabatico. 64 L’aggiunta di uno dei reattivi (o di entrambi) può avvenire mediante rottura o apertura comandata di fiale precedentemente riempite e pesate accuratamente, o mediante erogazione di volumi noti mediante siringhe comandate da un dispenser. È fondamentale che i reattivi si trovino in equilibrio termico con il sistema prima del mesco- lamento, altrimenti il salto di temperatura Δ T risente di un effetto spurio. Di norma si fa in modo che le fiale siano già completamente immerse nel solvente prima della rottura (o dell’apertura) e, nel caso di erogazione mediante siringa, si fa in modo che il reagente percorra un lungo tratto in una cannula (o in una serpentina) posta in contatto termico con la cella, ma esterna ad essa, e avente la funzione di scambiatore di calore. D A. Schermo attivo. B. Vaso Dewar. C. Agitatore. D. Resistenza per la taratura elettrica. E. Sonda termometrica.
Calorimetri isoperibolici Questi calorimetri hanno una struttura sostanzialmente simile a quella dei calorimetri adiabatici, ma in questo caso non c’è un vincolo rigido tra la temperatura della cella e quella dell’ambiente circostante costituito dal termostato (come invece c’è nei calorimetri adiabatici in cui la temperatura dello schermo attivo “insegue” quella della cella) e anche la coibentazione della cella stessa è molto approssimativa. Questo rende la loro costruzione molto più semplice rispetto a quella di un calorimetro adiabatico. Il loro nome deriva dal fatto che cella e termostato si trovano nello stesso “peribolo” e ciò fa sì che si instauri tra di essi un regime di scambio termico “controllato”. La procedura utilizzata per la misura del calore è analoga a quella del calorimetro adiabatico. Poiché però in questo caso gli scambi tra la cella ed il termostato non possono essere trascurati, il ΔT non può essere ottenuto come semplice differenza tra il valore della temperatura prima e dopo l’effetto termico, ma deve essere calcolato da un’analisi dell’andamento osservato della temperatura nel tempo (curva calorimetrica). L’andamento della funzione T(t) che si registra in un’esperienza calorimetrica condotta con un calorimetro isoperibolico nei possibili casi di un processo esotermico e di un processo endotermico è riportata in Figura 40. Come si osserva, sia prima che dopo il salto di temperatura dovuto all’effetto termico principale, la temperatura non rimane costante, ma cambia in relazione al calore scambiato tra la cella ed il termostato. Temperatura a b tempo Figura 40. Esempio di curva calorimetrica isoperibolica. a, caso esotermico; b, caso endotermico. 65
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(Figura 2). Si equilibra il sistema
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In riscaldamento si osserva, viceve
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sistema monofasico liquido sarà tu
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Calorimetria Differenziale a Scansi
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Altri metodi di fitting Tra i vari
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