produção de micropartículas e nanopartículas poliméricas ... - UFRJ

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Phoenix II (Thermo Electron Co., Alemanha), equipado com tampa de aço inoxidável com 6 orifícios, agitador mecânico EuroStar Digital (IKA, Alemanha), haste reta, impelidor tipo hélice com 6 pás e condensador de serpentina de vidro, conectado a um sistema de refrigeração a água com temperatura programada Isotemp 2028P (Fisher Scientific com refrigerador PolyScience KR30A). 3.3.3 Métodos Purificação dos monômeros Os monômeros, acetato de vinila (VAc) e metacrilato de metila (MMA), foram purificados separadamente antes de serem utilizados nas reações e/ou análises. Inicialmente, utilizando um funil de separação, os monômeros eram lavados duas vezes com uma solução aquosa de NaOH 3% (m/v), na proporção de 1:1 (monômero : solução de NaOH), descartando-se a fase aquosa. Após este processo, o monômero era neutralizado com água destilada, na proporção de 1:1 (monômero : água), até que a fase orgânica atingisse pH = 7. O monômero lavado e neutralizado era então transferido para um frasco âmbar (contendo uma pequena quantidade de cloreto de cálcio) e acondicionado sob refrigeração (-15 ºC) por pelo menos 24 horas. Posteriormente, o cloreto de cálcio era removido por filtração e pequenas quantidades de água eram removidas com o auxílio de um funil de separação. O monômero lavado e neutralizado era então destilado sob atmosfera de nitrogênio, sendo o monômero purificado recuperado e armazenado em frasco âmbar sob refrigeração (-15 ºC) até sua utilização. 97
Polimerização em suspensão As reações de polimerização em suspensão via mecanismo clássico de radicais livres, foram realizadas na unidade descrita anteriormente. O procedimento adotado foi fundamentalmente o mesmo descrito por PINTO et al., [53] exceto quando especificado. Os componentes da receita padrão usada nas polimerizações em suspensão estão descritas na Tabela 3.1. Incialmente adicionava-se ao reator uma solução do agente de suspensão no meio dispersante e aquecia-se o reator até a temperatura estipulada para a reação (70 ± 5 ºC). Após atingir a temperatura desejada, era adicionada uma solução contento comonômeros purificados e o iniciador, mantendo o sistema na temperatura e velocidades de agitação (700 rpm) definidos no plano da reação. A adição dos componentes orgânicos da suspensão caracterizava o início da reação, que tinha uma duração de aproximadamente 240 minutos. Ao final da etapa de reação, a temperatura do reator era ajustada para 30 ± 5 ºC e o conteúdo do mesmo era retirado. A obtenção do polímero era feita separando-se o precipitado do sobrenadante por filtração, utilizando-se água destilada para lavar as partículas. O polímero obtido era então seco em estufa a vácuo a 25 ºC e processado em gral de porcelana, até a separação dos grânulos observados visualmente. Nas reações realizadas neste Capítulo, a incorporação do fármaco ocorreu somente por intermédio da fase aquosa do sistema, dissolvendo uma quantidade determinada do medicamento na fase contínua da suspensão antes do início da reação. No caso da amoxicilina, a quantidade de fármaco adicionada variou entre 0-3% (m/m). No caso da doxorrubicina, o fármaco era reconstituído em água e posteriormente adicionado à fase contínua do sistema. Neste caso específico, a quantidade de 98
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PRODUÇÃO DE MICROPARTÍCULAS E NA
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