produção de micropartículas e nanopartículas poliméricas ... - UFRJ

adicionou-se uma solução de ferricianeto de postássio (16,5 g, 0,05 mol em 250 mL de
água deionizada) por 1 hora, mantendo-se forte agitação a temperatura ambiente. O
precipitado resultante, de coloração vermelho/roxo, foi filtrado e lavado com água
deionizada até que a água de lavagem não apresentasse coloração residual. Os sólidos
foram secos à vácuo a temperatura ambiente.
3) Síntese do ácido 4-cianopentanóico ditiobenzóico. Em um balão de fundo redondo
adicionou-se acetato de etila (80 mL), 4,4’-azo-bis(ácido 4-cianopentanoico) (8,5 g,
0,03 mol) e dissulfeto de bis(tiobenzoila) (5,7 g, 0,018 mol). A solução resultante foi
aquecida sob refluxo durante pernoite. Após o período de reação, o solvente foi
removido por evaporação rotatória e o produto foi isolado por coluna cromatográfica
recheada de sílica gel (fase estacionária), usando acetato de etila e éter de petróleo
(50/50 v/v) como eluente (fase móvel). Frações que apresentaram coloração
vermelha/rosa foram combinadas e o solvente removido por rota-evaporação. O produto
final foi armazenado a -15 ºC.
4.3.3 Síntese do agente macro-RAFT
Poli(etileno glicol) metacrilato de éter metílico (PEG-MA, 8 g, 16,8 mmol; Mn =
475 g/mol), AIBN (27,2 mg, 0,16 mmol), agente RAFT (232 mg, 0,8 mmol) e
acetonitrila (8 g, 2 mol) foram carregados em um frasco de fundo redondo equipado
com uma barra magnética. O recipiente foi selado e purgado com nitrogênio por 1 hora
a 15 ºC. O frasco foi então transferido para um banho, onde permaneceu por 6 horas a
70 ºC sob agitação. Após este período, o excesso de solvente foi removido com ar
comprimido a temperatura ambiente. O produto viscoso resultante foi purificado por
diálise, utilizando uma membrana de celulose (MW 3.500 g/mol), primeiro com água
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