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produção de micropartículas e nanopartículas poliméricas ... - UFRJ

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Tamanho <strong>de</strong> partículas<br />

A distribuição <strong>de</strong> tamanho <strong>de</strong> partículas foi <strong>de</strong>terminada utilizando um<br />

analisador <strong>de</strong> tamanho <strong>de</strong> partículas Mastersizer 2000 (Malvern, UK). Um pequena<br />

quantida<strong>de</strong> <strong>de</strong> polímero seco era diretamente colocada no equipamento até a obtenção<br />

<strong>de</strong> um nível mínimo <strong>de</strong> espalhamento <strong>de</strong> luz (obscurecência).<br />

Cromatografia <strong>de</strong> permeação em gel (GPC)<br />

Para realizar as <strong>de</strong>terminações <strong>de</strong> massas molares, as amostras <strong>de</strong> polímero eram<br />

solubilizadas em THF, filtradas em filtro <strong>de</strong> 0,45 µm e injetadas em sistema<br />

cromatográfico, usando THF como fase móvel, vazão <strong>de</strong> 1 mL/min, na temperatura <strong>de</strong><br />

40ºC. As análises foram realizadas em cromatógrafo Viscotek (VE2001) equipado com<br />

<strong>de</strong>tector <strong>de</strong> refração Viscotek VE3580 e quatro colunas Phenomenex (10 6 , 10 5 , 10 3 e<br />

500 Å) e calibradas com padrões <strong>de</strong> poliestireno. As curvas <strong>de</strong> distribuições <strong>de</strong> massas<br />

molares apresentadas neste Capítulo foram normalizados em relação ao valor máximo,<br />

segundo a relação:<br />

y normalizado =<br />

y i<br />

y máximo<br />

Calorimetria Diferencial <strong>de</strong> Varredura (DSC)<br />

(3.25)<br />

A análises <strong>de</strong> DSC foram realizadas em equipamento DSC 1822e (Mettler<br />

Toledo, Brasil). Cerca <strong>de</strong> 3 mg <strong>de</strong> amostra tiveram seu peso exatamente <strong>de</strong>terminado e<br />

submetido a uma faixa <strong>de</strong> aquecimento <strong>de</strong> 25 a 250ºC, com taxa <strong>de</strong> aquecimento <strong>de</strong><br />

10ºC/min em cápsula <strong>de</strong> alumínio com tampa furada. Nitrogênio foi utilizado como gás<br />

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