produção de micropartículas e nanopartículas poliméricas ... - UFRJ

deionizada e posteriormente com metanol. Após o processo de diálise, o excesso de
solvente foi novamente removido com ar comprimido a temperatura ambiente. O
produto final, com característica vermelha e viscosa, foi armazenado a -15 ºC.
4.3.4 Síntese do agente reticulante biodegradável
O agente reticulante biodegradável (Ditiopropionil poli(etileno glicol)
dimetacrilato, DMA-PEOSS) foi preparado conforme metodologia descrita na literatura,
[157] com algumas pequenas adaptações experimentais.
Inicialmente, poli(etileno glicol) metacrilato (Mn = 526 g/mol) foi purificado,
conforme metodologia descrita por STÖVER et al. (2004). [192] Em um funil de
separação, 50 mL de poli(etileno glicol) metacrilato foram dissolvidos em 200 mL de
água deionizada e posteriormente extraídos com difenil éter (2 × 50 mL). A suspensão
resultante foi então separada por centrifugação a 5.000 rpm por 5 minutos. A fase
orgânica foi descartada e a fase aquosa extraída com uma solução de
diclorometano/hexano (3:1) ( 2 × 250 mL). A suspensão foi novamente separada (5.000
rpm por 5 minutos), descartando-se a fase aquosa. O poli(etileno glicol) metacrilato
purificado foi recuperado da fase orgânica após remoção do solvente (por evaporação
rotatória a 40 ºC).
Em um balão de fundo redondo contendo poli(etileno glicol) metacrilato
purificado (10 g, 19 mmol), DCM (60 mL), DCC (3,9 g, 19 mmol) e DMAP (0,5 g), foi
adicionada lentamente durante 20 minutos uma solução de 3,3’-ácido ditiopropanóico
(2,3 g, 10 mmol) em THF (30 mL), mantendo-se o frasco em um banho de gelo e sob
agitação constante. Após o término da adição, a mistura foi mantida sob agitação a
temperatura ambiente durante pernoite. Os sólidos formados foram removidos por duas
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