produção de micropartículas e nanopartículas poliméricas ... - UFRJ

y normalizado =
y i
y máximo
Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC)
(2.1)
Aproximadamente 10 mg de amostra eram pesadas em uma cápsula de alumínio,
selada com o auxílio de uma prensa. A determinação da Tg foi realizada em um
calorímetro DSC-7 (Perkin-Elmer, EUA), na faixa de -20 a 140 ºC, a uma taxa de
aquecimento de 10 ºC/minuto e durante a segunda rampa de aquecimento, para eliminar
a história térmica do polímero.
Ressonância Magnética Nuclear de Carbono ( 13 C-RMN)
As análises de 13 C-RMN descritas neste Capítulo foram realizadas em
equipamento Varian UNIT-Plus (Varian Analytical Instruments, EUA), operando a 100
MHz e equipado com uma sonda de 10 mm de diâmetro interno. Para preparo das
amostras, utilizou-se ou clorofórmio deuterado (CDCl3) ou dimetilsulfóxido deuterado
(DMSO). O tetrametilsilano (TMS) foi usado como referência interna e manteve-se a
temperatura constante em aproximadamente 25ºC em todas as análises realizadas.
A Tabela 2.3 e a Figura 2.13 apresentam os deslocamentos específicos dos
núcleos de carbono para o PVAc, PMMA e PVA, de acordo com os polímeros
sintetizados e de dados já catalogados na literatura. [87, 88] A Tabela 2.4 apresenta os
deslocamentos específicos dos núcleos de carbono da amoxicilina, sendo o espectro de
13 C-RMN apresentado na Figura 2.14. Baseando-se em dados já publicados [87] e
também em espectros gerados por simuladores de RMN, foi possível identificar todos
os deslocamentos específicos para o fármaco, conforme assinalado no espectro.
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