produção de micropartículas e nanopartículas poliméricas ... - UFRJ

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garantia a estabilidade do sistema entre a etapa de formação da emulsão e o início da polimerização, quando o processo era realizado sob forte agitação mecânica. Entretanto, conforme observado na Figura 4.20, após 24 horas algumas amostras apresentaram uma visível separação de fases no fundo do frasco e possivelmente alguma coagulação na fase interna do látex, embora este fato não tenha sido comprovado. Todas as amostras apresentaram sedimentação após 7 dias (armazenadas a temperatura ambiente e ao abrigo de luz), indicando que a estabilidade da emulsão produzida foi suficiente apenas para conduzir a reação de polimerização. a) b) Figura 4.20 – Exemplo de polimerização convencional em miniemulsão inversa. Reação conduzida a 60 ºC por 360 minutos; receita segundo Tabela 4.1. a) após 24 horas; b) após 7 dias. Frascos da esquerda para a direita: (1) antes da ultrassonificação, (2) após a ultrassonificação, (3) 15 minutos, (4) 30 minutos, (5) 60 minutos, (6) 120 minutos e (7) 360 minutos de polimerização. 183
A polimerização convencional em miniemulsão inversa do DMAEMA apresentou uma cinética bastante rápida (Figura 4.21), com aproximadamente 70% de conversão em 1 hora de reação. Entretanto, por meio da realização de várias reações, observou-se que a conversão para este tipo de sistema parece não ultrapassar o patamar de ~90%, mesmo após 6 horas de polimerização. Em alguns testes foi possível atingir conversões de 95-98%, mantendo o sistema sob condições reacionais constantes por aproximadamente 20 horas. Entretanto, foi observado uma total perda de estabilidade do látex final obtido nestas reações. Conversão (%) 100 80 60 40 20 0 0 100 200 300 400 Figura 4.21 – Gráfico de conversão versus tempo de reação da polimerização convencional em miniemulsão inversa do DMAEMA. Tempo de reação (minutos) Os resultados de massa molar obtidos para a reação de polimerização convencional em miniemulsão inversa do DMAEMA (Tabela 4.2 e Figura 4.22) apresentaram resultados numéricos bastante elevados (da ordem de 10 5 g/mol), o que 184
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PRODUÇÃO DE MICROPARTÍCULAS E NA
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