produção de micropartículas e nanopartículas poliméricas ... - UFRJ

equipado com coluna AT-Wax (Heliflex capillary, Altech) e usando H2 como gás
carreador. O injetor, a coluna e o detector operavam a 200, 120 e 250 ºC,
respectivamente. O cálculo de conversão foi feito comparando-se as áreas do
monômero, do solvente (cicloexano) e do padrão interno (tolueno).
Ressonância Magnética Nuclear de hidrogênio ( 1 H-RMN)
As análises de 1 H-RMN descritas neste Capítulo foram realizadas em
equipamento Bruker DPX 300 (Bruker Co.), operado a 300 MHz e equipado com sonda
de 5 mm de diâmetro. Para preparo das amostras, utilizou-se clorofórmio deuterado
(CDCl3), dimetilsulfóxido deuterado (DMSO) ou óxido de deutério (D2O). O
tetrametilsilano (TMS) foi usado como referência interna e manteve-se a temperatura
constante em aproximadamente 25ºC em todas as análises realizadas.
Tamanho de partícula (por Dynamic Light Scattering – DLS)
As medidas de DLS foram realizadas em instrumento Malvern Zetasizer Nano
ZS, equipado com laser 4 mW He-Ne, operando no comprimento de onda 633 nm e
utilizando um detector de fotodiodo de alta eficiência. A miniemulsão foi analisada
conforme retirada do processo de amostragem.
Também foi determinado o tamanho médio das nanopartículas reticuladas em
solução tampão. Essas nanopartículas foram isoladas a partir do látex final,
adicionando-se acetona à miniemulsão, seguida de procedimento de centrifugação a
7.500 rpm por 15 minutos. A mistura de cicloexano/acetona era então removida e o
precipitado seco a vácuo a temperatura ambiente. As partículas foram re-suspensas em
solução aquosa de HCl 20% (pH = 1-2), água deionizda (pH = 7) e carbonato de sódio
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