produção de micropartículas e nanopartículas poliméricas ... - UFRJ

filtrações a vácuo e o solvente foi removido por evaporação rotatória a 30 ºC. O óleo
resultante, de coloração amarelada, foi armazenado a -15 ºC.
4.3.5 Polimerização em miniemulsão
A receita básica de preparo da miniemulsão (Tabela 4.1) foi desenvolvida
baseando-se nos trabalhos de SCHORK e colaboradores. [135, 159] O procedimento
adotado nos testes seguiu a metodologia descrita a seguir. Inicialmente, em um frasco
de vidro descartável, uma solução contendo todos os componentes da fase aquosa eram
dissolvidos em uma solução aquosa de HCl 1%. O pH da fase aquosa era então ajustado
para um valor final de pH na faixa 2-3 usando uma solução de HCl 20%. Em um outro
frasco de vidro descartável foi preparada uma solução da fase orgânica, dissolvendo-se
o surfactante Span 80 em cicloexano. A fase aquosa (fase dispersa) era então misturada
à fase orgânica (fase contínua) com auxílio de agitação por 30 minutos a 15 ºC, sendo
posteriormente ultrassonificada por 10 minutos (70% de amplitude, Brason Digital
Sonifier 450), mantendo-se o frasco resfriado em um banho de gelo. A miniemulsão
resultante era então transferida para um balão de fundo redondo de 50 mL, equipado
com uma barra magnética, sendo o frasco selado com septo de borracha e purgado com
nitrogênio por 30 minutos a 15 ºC.
As reações de polimerização eram realizadas a 60 ºC sob agitação constante.
Amostras eram tiradas em intervalos pré-determinados para caracterização, com auxílio
de uma seringa descartável de 5 mL. Após a reação (ou amostragem), adicionava-se
acetona à miniemulsão, seguida de procedimento de centrifugação a 7.500 rpm por 15
minutos. A mistura contendo cicloexano/acetona era então removida e o precipitado era
seco a vácuo a temperatura ambiente. Dez miligramas de amostra seca eram então
tratados com algumas gotas de trietilamina por 30 minutos (para neutralizar as cargas
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