produção de micropartículas e nanopartículas poliméricas ... - UFRJ

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Pelas razões apresentadas, o DMAEMA é um monômero que possui uma grande importância tecnológica, pois permite que sejam sintetizados polímeros sensíveis a estímulos de pH e temperatura, podendo ser empregados no preparo de plataformas de sistemas de liberação controlada de fármacos ou biomoléculas. [186-188] Figura 4.6 – Exemplo de quaternização do DMAEMA com ácido. Outra justificativa para a realização deste trabalho é que, poucos foram os trabalhos publicados na literatura científica que utilizam alguma técnica de polimerização viva/controlada em sistema heterogêneo de polimerização, especialmente utilizando monômeros hidrossolúveis (sistemas inversos de polimerização). WANG et al. [189] recentemente reportaram o preparo de nanopartículas via miniemulsão inversa à base de PDMAEMA. Entretanto, a estratégia utilizada pelos autores foi a utilização do PDMAEMA como um “macro-iniciador” da polimerização em miniemulsão. A presente proposta visa à adaptação da técnica de miniemulsão inversa para possibilitar o uso do monômero DMAEMA como principal constituinte da fase dispersa do sistema de polimerização RAFT (ou CLRP em geral). Desta forma, este trabalho contribuirá com valiosas informações acerca da cinética/mecanismo de polimerização do sistema estudado. O N O Ácido O HN O 163
4.3 Metodologia experimental 4.3.1 Materiais Todos os reagentes foram usados conforme recebido: 2-(dimetilamino) acrilato de etila (DMAEA, 98%, Aldrich), 2-(dimetilamino) metacrilato de etila (DMAEMA, 98%, Aldrich), 2,2’-azo-bis[2-(-imidazoli-2-il) propano] dicloridrato (VA-044, 97%, Waco), 3,3’-ácido ditiopropanoico (99%, Sigma-Aldrich), 4-dimetilaminopiridina (DMAP, 99%, Aldrich), 4,4’-azobis(ácido 4-cianopentanoico) (98%, Fluka), acetonitrila (99,7%, Ajax Finechem), cloreto de benzila (99%, Sigma Aldrich), cicloexano (99%, Ajax Finechem), clorofórmio deuterado (CDCl3, 99,8%, Cambridge Isotope Laboratories), dimetil-sulfóxido deuterado (DMSO-d6, 99,9%, Cambridge Isotope Laboratories), óxido de deutério (D2O, 99,9%, Cambridge Isotope Laboratories), diclorometano (DCM, 99,5%, Ajax Finechem), éter etílico (99%, Ajax Finechem), difenil éter (99%, Sigma Aldrich), DL-ditiotreitol (99%, Sigma-Aldrich), enxofre (APS, 99,3%), acetato de etila (99,5%, Ajax Finechem), ácido clorídrico (HCl, 32%, Ajax Finechem), metanol anidro (99,8%, Sigma-Aldrich), n-hexano (95%, Ajax Finechem), trietilamina (99%, Sigma-Aldrich), N,N-dicilohexilcarbodiimida (DCC, 99%, Fluka), N,N-dimetilacetamida (DMAc; 99,9%, Sigma Aldrich), éter de petróleo (BR 40-60ºC, Ajax Finechem), poli(etileno glicol) metacrilato (Mn = 526 g/mol, Aldrich), poli(etileno glicol) metacrilato de éter metílico (PEG-MA, Mn = 475 g/mol, Sigma-Aldrich), ferricianeto de potássio (98%, Sigma-Aldrich), silica gel (60 Å, 70-230 mesh, Grace), cloreto de sódio (NaCl, 99%, Sigma-Aldrich), hidróxido de sódio (NaOH, 97%, Ajax Finechem), solução de metóxido de sódio 25% em metanol (Sigma-Aldrich), sulfato de 164
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