Untersuchung von Cyclodextrinkomplexen - OPUS - Universität ...

II Inhaltsverzeichnis
4 MATERIAL UND METHODEN ...............................................................................45
4.1 Material...................................................................................................................45
4.1.1 Cyclodextrine...........................................................................................................45
4.1.2 Sulfonamidarzneistoffe ............................................................................................46
4.2 Allgemeine Methoden ...........................................................................................50
4.2.1 Identifizierung der Cyclodextrine mittels Polarimetrie..............................................50
4.2.2 Bestimmung des Wassergehalts der Cyclodextrine ................................................50
4.2.3 Identifizierung der Arzneistoffe mittels Infrarotspektroskopie ..................................50
4.2.4 Bestimmung des Wassergehalts der Arzneistoffe...................................................50
4.2.5 Gehaltsbestimmung der Arzneistoffe in wässriger Lösung......................................50
4.3 Untersuchungen zur Komplexbildung in Lösung ..............................................52
4.3.1 Löslichkeitsstudien in Wasser .................................................................................52
4.3.2 Einfluss des pH-Wertes auf die Komplexbildung.....................................................53
4.3.3 Einfluss der Temperatur auf die Komplexbildung....................................................54
4.3.4 Synergistische Löslichkeitseffekte zwischen Gast und Cyclodextrin.......................55
4.3.5 Kernspinresonanzspektroskopische Versuche........................................................56
4.4 Untersuchungen an festen Arzneistoffkomplexen.............................................58
4.4.1 Herstellung fester Komplexe mittels Gefriertrocknung ............................................58
4.4.2 Gehaltsbestimmung der festen Komplexe...............................................................58
4.4.3 Herstellung physikalischer Mischungen ..................................................................58
4.4.4 Lichtmikroskopische Aufnahmen.............................................................................58
4.4.5 Infrarotspektroskopie ...............................................................................................59
4.4.6 Thermische Analyse von β-Cyclodextrin/Sulfanilamid-Komplexen .........................59
4.5 Computerchemische Untersuchungen ...............................................................60
4.5.1 Erzeugung der Koordinatensätze der Arzneistoffmoleküle......................................60
4.5.2 Generierung verschiedener Konformationen des β-Cyclodextrins ..........................60
4.5.3 Geometrische Charakterisierung der generierten Strukturen..................................61
4.5.4 Dockingversuche und ihre Auswertung ...................................................................62
4.5.5 MD Simulationen zur strukturellen Integrität der Komplexe.....................................63