Untersuchung von Cyclodextrinkomplexen - OPUS - Universität ...

4.4.5 Infrarotspektroskopie
Material und Methoden
Von den Lyophilisaten wurden Infrarotspektren aufgenommen. Hierzu wurde ein Thermo
Nicolet ® 380 mit Smart Orbit ® (Diamond 30000 – 200 cm -1 ) der Firma Pharma Stulln GmbH
zur FTIR-Spektroskopie unter Anwendung der ATR-Technik benutzt. Die Proben wurden
direkt auf den Probenträger aufgebracht, fixiert und im Bereich von 4000 bis 400 cm -1 mit
jeweils 32 Aufnahmen (scans) vermessen. In regelmäßigen Abständen wurden Referenzspektren
der Umgebung (background) aufgenommen, die von der Software automatisch in
die Spektren der Proben einbezogen wurden.
Die Auswertung erfolgte unter Zuhilfenahme der zum Gerät gehörenden Software
OMNIC ® 7.0 [158]. Um die Spektren untereinander besser vergleichbar zu machen, wurde
der aus der Umgebung resultierende Kohlendioxidpeak im Bereich von 2400-2250 cm -1
manuell geglättet. Anschließend wurde eine automatische Basislinienkorrektur durchgeführt.
Für die Zuordnung einzelner Bereiche und Signale zu Molekülteilen und funktionellen
Gruppen wurden die Spektren der Arzneistoffe und von β-Cyclodextrin vorab anhand von
Literaturangaben interpretiert (s. Anh. 8.3.4). Die Spektren der Lyophilisate wurden jeweils
mit den Spektren physikalischer Mischungen gleicher Zusammensetzung verglichen. Hierbei
wurde besonderes Augenmerk auf sich abschwächende oder verschiebende Peaks der
Gastkomponente gelegt. Weiterhin wurden die einzelnen Spektren zu jeder Modellsubstanz
auf Entwicklungen im Zuge des theoretisch zunehmenden Komplexgehaltes (s. Kap. 5.2)
untersucht. Dabei wurden die beiden Reihen der Lyophilisate (Einfrieren mit flüssigem
Stickstoff und im Gefrierschrank) getrennt betrachtet, anschließend aber miteinander
verglichen.
4.4.6 Thermische Analyse von β-Cyclodextrin/Sulfanilamid-Komplexen
Alle Versuche wurden an einem Setaram TGA 92-12 mit Steuergerät CS32 unter
Stickstoffatmosphäre durchgeführt. Nach Bestimmung des Schmelzpunktes von Sulfanilamid
bei ca. 165 °C wurde eine Versuchsprozedur erstellt, die die Probe im Platintiegel im Bereich
von 150 °C bis 175 °C mit einer Geschwindigkeit von 1,0 °C/min beheizte. An jeder
Probenzubereitung wurde eine Dreifachbestimmung durchgeführt, wobei eine Leermessung
des Tiegels zur Basislinienkorrektur diente. Die zum Schmelzvorgang gehörenden Peaks
der Wärmeflusskurve (heat flow) wurden anschließend integriert, wobei Beginn und Ende
des Signals anhand der ersten Ableitung der Kurve bestimmt wurden (s. Anh. 8.3.3).
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