Untersuchung von Cyclodextrinkomplexen - OPUS - Universität ...

30 Theorie und Stand der Forschung
nicht mehr eine Frequenz nach der anderen, sondern ein einziger breiter
Hochfrequenzimpuls eingestrahlt, der alle vorhandenen Kerne gleichzeitig anregt. Das
Abklingen des Induktionssignals (free induction decay = FID) wird nach Beendigung des
Impulses aufgezeichnet und kann mittels Fourier-Transformation von einer Zeitdomäne in
eine Frequenzdomäne überführt werden [93].
Neben der klassischen eindimensionalen Methode wurde eine Reihe von zweidimensionalen
Messexperimenten auf Basis der PFT-NMR entwickelt. Mit ihnen ist es möglich,
eine höhere Auflösung zu erreichen und darüber hinaus Informationen zu erhalten, die
anders nicht zugänglich wären [93,102]. Zweidimensionale NMR-Experimente stellen ein
Abbild der Übertragung von Kohärenzen, also Übergängen zwischen Zuständen, dar. Sie
gliedern sich in mehrere Phasen (Abb. 2.13), wobei die Evolutionsphase und die
Detektionsphase variabel sind.
Abb. 2.13: Allgemeine Phaseneinteilung zweidimensionaler NMR-Experimente, nach [103]
In der Präparationsphase werden Kohärenzen durch einen Radiowellenpuls erzeugt. In der
anschließenden Evolutionszeit t1 entwickeln sich diese. Üblicherweise schließt sich daran
eine Mischungsphase an, während der Kohärenzen zwischen Kernen übertragen werden
können. In der Detektionszeit t2 findet die Aufzeichnung des Signals analog zu
eindimensionalen Versuchen statt [102,103]. Das erhaltene Signal ist somit von den beiden
Zeiten t1 und t2 abhängig. Die zweidimensionale Datenmatrix besteht aus jeweils einem FID
pro Evolutionszeit. Durch zweifache Fourier-Transformation wird ein dreidimensionales
Spektrum erhalten, bei dem auf zwei Achsen eine chemische Verschiebung aufgetragen
wird. Die gemessenen Signale treten aus der aufgespannten Ebene heraus.
Abb. 2.14: Beispiel eines 2D-NMR-Spektrums in drei- und zweidimensionaler Darstellung ( 1 H, 1 H-COSY)