Untersuchung von Cyclodextrinkomplexen - OPUS - Universität ...
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Ergebnisse und Diskussion<br />
5.1.5.1 Bestimmung der Komplexstöchiometrie mittels Job’s Plot<br />
Bei der Durchführung <strong>von</strong> Job’s Plots mittels 1 H-NMR-Spektroskopie wird das Ausmaß einer<br />
aufgrund <strong>von</strong> Komplexbildung auftretenden Veränderung der chemischen Verschiebung (Δδ)<br />
einzelner Kerne in Abhängigkeit <strong>von</strong> der Zusammensetzung einer Probe untersucht.<br />
Natürlich ist dies nur bei denjenigen Wasserstoffkernen sinnvoll, die auch an der<br />
Komplexbildung beteiligt sind. Da die Struktur der Komplexe der Sulfonamide nicht bekannt<br />
war, wurden alle Signale der Arzneistoffe hinsichtlich ihrer Signalverschiebung untersucht.<br />
Daneben wurden standardmäßig die Atome H3 und H5 <strong>von</strong> β-Cyclodextrin mit einbezogen.<br />
Die Plots letzterer lieferten fast durchgehend auswertbare Kurven. Dies kann auch als<br />
direkter Beweis für stattfindende Komplexbildung gewertet werden. Die Kurven für die<br />
Signale der Gastmoleküle nehmen hingegen teilweise nicht die zu erwartende Form ein. Bei<br />
den betreffenden Signalen kann da<strong>von</strong> ausgegangen werden, dass hier kein CICS erhalten<br />
wird und deshalb auch keine Aussage zur Stöchiometrie der Komplexe abgeleitet werden<br />
kann. Die Einzelergebnisse aller Messungen sind im Anhang 8.2.7.3 zu finden.<br />
Das konsistenteste Ergebnis ergab sich für Sulfaguanidin. Hier zeigen drei der vier Plots an,<br />
dass eine Komplexstöchiometrie <strong>von</strong> 1:1 anzunehmen ist:<br />
Δδ·X<br />
Δδ·X<br />
0.028<br />
0.023<br />
0.018<br />
0.013<br />
0.018<br />
0.016<br />
0.014<br />
0.012<br />
H3<br />
H3<br />
0.008<br />
0.20 0.40 0.60 0.80<br />
X (Cyclodextrin)<br />
H2,6<br />
H2,6<br />
0.01<br />
0.20 0.40 0.60 0.80<br />
X (Gast)<br />
0.008<br />
0.20 0.40 0.60 0.80<br />
Abb. 5.16: Job’s Plot - Diagramme zu Sulfaguanidin und β-Cyclodextrin<br />
Insgesamt zeichnen sich die Kurven nicht immer durch ein eindeutiges Maximum aus, was<br />
in der schwachen Ausprägung der Wechselwirkungen zwischen den Sulfonamiden und<br />
β-Cyclodextrin begründet liegen dürfte. Daneben liefern die Verschiebungen der einzelnen<br />
Signale eines Gastmoleküls in einigen Fällen unterschiedliche Stöchiometrien. Ein Grund<br />
Δδ·X<br />
Δδ·X<br />
0.014<br />
0.012<br />
0.01<br />
0.033<br />
0.03<br />
0.027<br />
0.024<br />
H5<br />
H5<br />
X (Cyclodextrin)<br />
H3,5<br />
H3,5<br />
0.021<br />
0.20 0.40 0.60 0.80<br />
X (Gast)<br />
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