Untersuchung von Cyclodextrinkomplexen - OPUS - Universität ...

50 Material und Methoden
4.2 Allgemeine Methoden
4.2.1 Identifizierung der Cyclodextrine mittels Polarimetrie
Die natürlichen Cyclodextrine können anhand ihrer spezifischen optischen Drehung αD 20
identifiziert werden (vgl. Kap. 4.1.1). Die optische Drehung α [°] von wässrigen Lösungen der
drei Cyclodextrine wurde mit einem Zeiss Kreispolarimeter 0.05° bei 20 ±1 °C bestimmt.
Unter Berücksichtigung des Wassergehalts (s. Kap 4.2.2) wurde mit der Länge der
Messröhre l [dm] und der Konzentration der Lösung c [g/l] die spezifische optische Drehung
αD 20 nach Methode 2.2.7 des Europäischen Arzneibuches [13] berechnet:
α 20
D
1000 α
l c
4.2.2 Bestimmung des Wassergehalts der Cyclodextrine
Gl. 4.1
Der Wassergehalt der natürlichen Cyclodextrine kann je nach Lagerbedingungen über
10 % [m/m] steigen (vgl. Kap. 4.1.1). Deshalb wurde regelmäßig der Wassergehalt mittels
Dreifachbestimmung auf der Feuchtigkeitswaage Mettler Toledo HR73 Halogen Moisture
Analyzer bestimmt und bei allen Einwaagen berücksichtigt.
4.2.3 Identifizierung der Arzneistoffe mittels Infrarotspektroskopie
Infrarotspektren der gewählten Modellsubstanzen wurden an einem Thermo Nicolet 380
FTIR Spektrometer aufgenommen (Methodik siehe 4.4.5). Die erhaltenen Spektren wurden
mit Referenzspektren der Auswertungssoftware OMNIC ® 7.0 [158] und Vergleichsspektren
aus der pharmazeutischen Fachliteratur [156,157] verglichen.
4.2.4 Bestimmung des Wassergehalts der Arzneistoffe
Der Wassergehalt der Arzneistoffe wurde mittels Karl-Fischer-Titration bestimmt. An einem
Schott Titroline ® KF wurden Proben der Arzneistoffe in Hydranal ® Solvent gelöst und
anschließend automatisiert mit Hydranal ® Titrant titriert. Das Ergebnis wurde bei allen
Berechnungen berücksichtigt.
4.2.5 Gehaltsbestimmung der Arzneistoffe in wässriger Lösung
Die Gehaltsbestimmungen wurde an einem Perkin Elmer UV-Vis Spectrometer Lambda ® 14
durchgeführt. Für das vorliegende System gilt es, einige Besonderheiten zu beachten. Die
spezifische Absorption der Modellsubstanzen bei vorgegebener Wellenlänge, ist aufgrund
der amphoteren Eigenschaften stark vom pH-Wert abhängig. Auch kann die Einbettung in
ein Cyclodextrin zu erheblichen Verschiebungen im Spektrum des Gastmoleküls führen [8].