Untersuchung von Cyclodextrinkomplexen - OPUS - Universität ...

Ergebnisse und Diskussion
5.2.1 Thermische Analyse des Komplexierungserfolges bei Sulfanilamid
Anhand des Schmelzverhaltens der Gastkomponente sollte der Komplexierungserfolg, also
der im Cyclodextrin eingeschlossene Anteil, gemessen werden. In der Literatur wird diese
Methode sehr oft zur qualitativen Aussage, dass Komplexbildung stattfindet, herangezogen;
quantitative Ansätze sind selten. Die im Folgenden vorgestellten Versuche hatten das Ziel,
einerseits den freien Anteil des Gastes zu bestimmen, aber auch zu prüfen, ob dieses
Analyseverfahren für quantitative Aussagen überhaupt geeignet ist. Die Bestimmung erfolgte
ausschließlich mit Sulfanilamid, da alle anderen Modellsubstanzen für diese Bestimmung
aufgrund ihrer Thermolabilität nicht geeignet sind. Die Einzelergebnisse sind im Anhang
8.3.3 zu finden.
In Abb. 5.22 ist exemplarisch der Schmelzbereich einiger Komplexzubereitungen im
Vergleich mit der Reinsubstanz dargestellt. Man erkennt, wie die Fläche des Schmelzpeaks
mit zunehmendem Cyclodextringehalt der Ausgangslösung abnimmt. Die Kurven können
allerdings nicht uneingeschränkt direkt verglichen werden, da die absolut enthaltene
Arzneistoffmenge unterschiedlich hoch lag (nach den Gehaltbestimmungen für KS 0/5/10/15:
2,397 mg, 2,673 mg, 2,529 bzw. 3,160 mg Sulfanilamid). Auf diese tatsächlich vorliegende
Masse muss die gemessene Schmelzenthalpie bezogen werden.
Abb. 5.22: Schmelzkurven verschiedener Komplexzubereitungen im Vergleich mit reinem, gefriergetrocknetem
Sulfanilamid
Auf diese Weise konnte für die beiden Probenreihen die Schmelzenthalpie ΔHSchmelz
berechnet werden, die für die Verflüssigung des enthaltenen Arzneistoffes aufgenommen
wurde. Mit Bezug auf die absolute Masse des enthaltenen Arzneistoffes zeigt sich, dass die
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