Untersuchung von Cyclodextrinkomplexen - OPUS - Universität ...

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aufgenommene Schmelzenthalpie mit zunehmender Cyclodextrinkonzentration in der Ausgangslösung
immer weiter abnimmt.
Tab. 5.9: Schmelzenthalpie der festen Proben bezogen auf Sulfanilamidgehalt
Probe Gehalt SNA [% m/m] ΔHSchmelz [J/mg] Probe Gehalt SNA [% m/m] ΔHSchmelz [J/mg]
GT 0 KS 98,37 0,1352 GT 0 N2 96,73 0,1190
GT 5 KS 59,71 0,1068 GT 5 N2 56,00 0,1177
GT 10 KS 40,11 0,0674 GT 10 N2 43,56 0,0707
GT 15 KS 39,15 0,0531 GT 15 N2 34,99 0,0385
GT 20 KS 27,75 0,0534 GT 20 N2 30,58 0,0275
Als Bezugswert für die Berechnung des Komplexierungserfolges wurde die Nullprobe, also
der cyclodextrinfreie Ansatz, der jeweiligen Probenreihe gewählt. Dadurch sollten jegliche
aus dem Herstellungsverfahren herrührenden Faktoren mit einbezogen werden. Für jede
Probe wurde mit Bezug auf diesen Nullwert ein Sollwert für die Schmelzenthalpie berechnet,
die man eigentlich vom Gehalt an Sulfanilamid her erwarten müsste. Der relative Verlust an
zuzuführender Schmelzenthalpie kann der Anwesenheit von β-Cyclodextrin zugeschrieben
werden. Wie erwartet ergab sich hierfür ein mit steigender Cyclodextrinmenge absinkender
Wert (s. Abb. 5.23), wobei zwischen den beiden Probenreihen deutliche Unterschiede
bestehen. Dies könnte mehrere Ursachen haben. Da bei den Messungen relative hohe
Schwankungen zwischen den Einzelbestimmungen auftreten, könnten diese Differenzen im
Messverfahren begründet liegen. Eine andere Erklärung ist, dass beim Einfrieren in
Stickstoff viel niedrigere Temperaturen in der Lösung bis zur Erstarrung erreicht werden als
im Gefrierschrank. Das Gleichgewicht würde in diesem Fall in Richtung Komplex verschoben
werden und eine geringere Schmelzenthalpie wäre zu erwarten.
Schmelzenthalpie [%]
100
80
60
40
20
KS
N2
0
0 5 10 15 20
ß-Cyclodextrinkonzentration [mmol/l]
Abb. 5.23: Relative Schmelzenthalpieabnahme in Abhängigkeit
von der β-Cyclodextrinkonzentration der Ausgangslösung
Betrachtet man die Kurve für die in Stickstoff eingefrorenen Proben, so würde man
interpretieren, dass bei einer Cyclodextrinmenge von 20 mmol/l bis zu 80 % der