Untersuchung von Cyclodextrinkomplexen - OPUS - Universität ...

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148 Anhang Sulfamerazin (SMR) [185] δ [ppm] Typ* n(H) Zuordnung 8,14 d 1 -Ha (Pyr) 7,67 d 2 -H2,6 (Ani) 6,80 d 1 -Hb (Pyr) 6,78 d 2 -H3,5 (Ani) 2,34 s 3 -CH3 (Pyr) Sulfameter (SMT) nach [185] δ [ppm] Typ* n(H) Zuordnung 8,12 s 2 -H3,5 (Pyr) 7,65 d 2 -H2,6 (Ani) 6,77 d 2 -H3,5 (Ani) 3,78 s 3 -OCH3 (Pyr) Sulfamethoxazol (SMZ) [185] δ [ppm] Typ* n(H) Zuordnung 7,57 d 2 -H2,6 (Ani) 6,78 d 2 -H3,5 (Ani) 5,72 s 1 -H (Iso) 2,17 s 3 -CH3 (Iso) Sulfanilamid (SNA) nach [185] δ [ppm] Typ* n(H) Zuordnung 7,626 d 2 -H2,6 (Ani) 6,832 d 2 -H3,5 (Ani) Sulfathiazol (STZ) [185] δ [ppm] Typ* n(H) Zuordnung 7,64 d 2 -H2,6 (Ani) 7,11 d 1 -Hb (Thi) 6,80 d 2 -H3,5 (Ani) 6,72 d 1 -Ha (Thi) * Bedeutung der Abkürzungen: s = Singulett; d = Dublett; t = Triplett, dd = Dublett vom Dublett
8.2.7.2 Messparameter für den Job’s Plot Anhang Akquisition Prozessierung Datenpunkte (TD) 65536 Prozessierte Datenpunkte (SI) 32768 - 65536 Anzahl der Scans (NS) 128 Fensterfunktion (WDW) EM Dummy Scans (DS) 2 Spektrale Bandbreite (SW) 20,5524 -20,6885 ppm Akquisitionszeit (AQ) 3,954243 - 3,9846387 s 90°-Pulslänge (p1) 8,00 - 8,80 µs 8.2.7.3 Ergebnisse des Job’s Plots Bei Signalaufspaltungen wurde jeweils eines der Signale zur Messung des CICS bestimmt. Bei Dubletts wurde immer das tiefere Signal gewählt, bei Tripletts das zentrale. Um die Molekülteile eindeutig zuzuordnen, wurde der Benzolring des Grundgerüstes der Modellsubstanzen als Anilinring (Ani) bezeichnet. Ein eventueller zweiter Aromat wurde entsprechend seiner unsubstituierten Grundstruktur Pyrimidin (Pyr) oder Isoxazol (Iso) bezeichnet. Sulfadiazin (SDZ) Atome CD:G δ0 4:1 3:1 2:1 1:1 1:2 1:3 1:4 H3 (CD) δ [ppm] X·Δδ [ppm] 3,90663 -- 3,90035 0,00502 3,90132 0,00398 3,90066 0,00398 3,89753 0,00455 3,89568 0,00365 3,89660 0,00251 3,89407 0,00251 H5 (CD) δ [ppm] 3,79379 3,78407 3,78531 3,78340 3,77933 3,77750 3,77933 3,77742 X·Δδ [ppm] -- 0,00776 0,00636 0,00693 0,00723 0,00543 0,00362 0,00327 δ [ppm] 6,78365 6,76421 6,76585 6,76798 6,77085 6,77518 6,77832 6,77708 H3,5 (Ani) X·Δδ [ppm] -- 0,00389 0,00455 0,00522 0,00640 0,00565 0,00400 0,00526 δ [ppm] 7,66144 7,66554 7,66614 7,66584 7,66397 7,66427 7,66427 7,66964 H2,6 (Ani) X·Δδ [ppm] -- 0,00082 0,00118 0,00147 0,00127 0,00189 0,00212 0,00656 δ [ppm] 8,32626 8,34228 8,34294 8,34133 8,33854 8,33633 8,33442 8,33508 H a,c (Pyr) X·Δδ [ppm] -- 0,00320 0,00417 0,00502 0,00614 0,00671 0,00612 0,00706 H b (Pyr) Sulfadimidin (SDD) δ [ppm] 6,87837 6,90187 6,90160 6,89968 6,89654 6,89404 6,89153 6,89308 X·Δδ [ppm] -- 0,00470 0,00581 0,00710 0,00909 0,0104 0,00987 0,01177 Atome CD:G δ0 4:1 3:1 2:1 1:1 1:2 1:3 1:4 H3 (CD) H5 (CD) δ [ppm] 3,90570 3,90030 3,90035 3,89782 3,89596 3,89070 3,89094 3,89031 X·Δδ [ppm] -- 0,00432 0,00401 0,00525 0,00487 0,00500 0,00369 0,00308 δ [ppm] 3,79280 3,78526 3,78556 3,78243 3,78025 3,77519 3,77522 3,77396 X·Δδ [ppm] -- 0,00603 0,00543 0,00691 0,00628 0,00587 0,00440 0,00377 δ [ppm] 6,79560 6,76859 6,77299 6,77409 6,77960 6,78300 6,78678 6,78743 H3,5 (Ani) X·Δδ [ppm] -- 0,00540 0,00565 0,00717 0,00800 0,00840 0,00662 0,00654 δ [ppm] 7,69403 7,69374 7,69468 7,69403 7,69373 7,69240 7,69310 7,69187 H2,6 (Ani) X·Δδ [ppm] -- 0,00006 0,00016 0,00000 0,00015 0,00109 0,00070 0,00173 H (Pyr) CH3 (Pyr) δ [ppm] 6,66821 6,67018 6,67088 6,67010 6,66918 6,66729 6,66736 6,66653 X·Δδ [ppm] -- 0,00039 0,00067 0,00063 0,00049 0,00061 0,00064 0,00134 δ [ppm] 2,29282 2,29845 2,29848 2,29717 2,29600 2,29431 2,29404 2,29312 X·Δδ [ppm] -- 0,00113 0,00142 0,00145 0,00159 0,00099 0,00092 0,00024 149
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3 Arbeitshypothese Arbeitshypothese
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Material und Methoden 4 Material un
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O 2 N S NH + NH3 N + Material und M
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4.1.2.8 Sulfameter (SMT) Abb. 4.10:
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Material und Methoden Aus diesen Gr
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