Rhéologie aux interfaces des matériaux polymères multicouches et ...

Khalid Lamnawar
INSA de Lyon
L’étude préliminaire de la stabilité thermique des matériaux par l’outil rhéologique
suggère que toutes les analyses à l’état fondu doivent être effectuées sous atmosphère
inerte. En effet, le PA6 est très sensible à l’oxydation et à l’hydrolyse sous air, par contre
il est stable sous atmosphère inerte aussi bien en cisaillement qu’en température. L’étude
de la tenue en température du Lotader a permis de mettre en évidence le phénomène
d’auto‐réticulation des groupes époxyde. Cette réaction peut être évitée si on travaille
dans les conditions suivantes :
A des températures inférieures à 250°C.
Sous atmosphère inerte (On utilisera un azote U où les traces d’humidités sont
faibles).
Sous faibles cisaillements.
Pour palier ces différents problèmes (auto‐réticulation du PE‐GMA et la sensibilité du
PA6 à la dégradation à hautes température), la mise en œuvre des multicouches à base de
ces deux polymère doit être réalisée à des températures inférieures à 250 °C : Dans ce
contexte, l’auto‐réticulation éventuelle du PE‐GMA sera liée au facteur d’autoéchauffement
puisque les procédés d’extrusion, coextrusion sont sous hauts gradients de
cisaillement.
Enfin, l’étude de la stabilité thermique de nos échantillons permet de travailler dans des
conditions expérimentales (Température, environnement) qui n’altèrent pas leur
structure lors de l’étude rhéologique et dans le procédé.
4.1.5. Etude des défauts dʹextrusion par rhéologie capillaire
L’objectif de cette partie est la détermination des valeurs critiques (contraintes, cisaillement)
d’apparition des défauts d’extrusion monocouches à partir des résultats de la rhéologie
capillaire. Pour ce faire, les extrudâts de polymères ont été collectés, après mesures
rhéologique dans le rhéomètre capillaire et examinés après solidification, à l’aide d’un
microscope équipé d’une caméra Zeiss afin d’évaluer la transition stable/instable à partir des
irrégularités de surface (peau de requin et rupture d’extrudât). Il est important de noter que
le mécanisme d’apparition des instabilités d’extrusion, comme c’est amplement décrit par
Agassant J.F et al. [1996], n’ont rien avoir à priori avec les instabilités de coextrusion.
Néanmoins, l’objectif ici est surtout d’évaluer les paramètres critiques de l’apparition des
dits défauts monocouches qu’on peut les nommer également défauts intrinsèques.
Comme présenté dans la Figure 51, les extrudâts étaient réguliers et de surface lisse aux
faibles contraintes de cisaillement (i.e. faibles débits). Aux contraintes de cisaillement plus
élevées et pour des rapports L/D petits, des irrégularités de surface ont été par contre
observées. Aux contraintes encore plus importantes, des extrudâts complètement distordus
ont été obtenus surtout pour les deux polyéthylènes (Polymères ramifiés). En effet, la
transition stable/instable du PE a été observée pour des contraintes de cisaillement à la paroi
de 136‐142 kPa, à comparer avec 400kPa pour le PA6. Les différents paramètres critiques sont
récapitulés dans le Tableau 17. Les valeurs élevées de contraintes critiques de cisaillement et
le comportement linéaire avec le cisaillement observés pour les PE et PE‐GMA peuvent être
expliqués par la présence des fonctions GMA ainsi que par la contribution de ramifications
facilitant les phénomènes de lubrification (Agassant J.F et al. [1996]).
Partie B
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