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Rhéologie aux interfaces des matériaux polymères multicouches et ...

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Khalid Lamnawar<br />

INSA de Lyon<br />

Nous sommes donc capables d’observer les fonctions réactives. Il faudrait aussi m<strong>et</strong>tre en<br />

évidence les sign<strong>aux</strong> résultant de l’ouverture <strong>des</strong> époxy<strong>des</strong> que nous n’avons pas encore<br />

observés parce que nous arrivons peut être à la limite de la sensibilité de la technique.<br />

Par analogie avec <strong>des</strong> produits connus, on peut prévoir qu’a l’ouverture de l’époxyde, le pic<br />

du CH (probablement 49ppm dans notre cas) doit être déblindé <strong>et</strong> se r<strong>et</strong>rouve ainsi vers<br />

68ppm. Le CH2 doit se r<strong>et</strong>rouver vers 50 ppm. Le déplacement chimique du carbone en α de<br />

l’ester est voisin de ceux <strong>des</strong> alcools. En eff<strong>et</strong>, la présence d’un diol en α pour le carbone lié à<br />

un alcool augmente d’environ 5ppm le déplacement chimique. Dans notre cas on peut<br />

s’attendre à le trouver vers 70 ppm car le fait d’avoir un ester au lieu d’un alcool nous fait<br />

gagner encore 2ppm (= 64 + 2 + 5)<br />

Par ailleurs, l’étude du temps de contact pour la polarisation croisée a été faite sur l’un <strong>des</strong> le<br />

SNR50‐240 (PE /PA, non réactif après mesure rhéologique à 240°C). L’optimum se situe<br />

autour de 0.5‐1ms (Figure 67).<br />

Figure 67: Exemple de l’influence du temps de contact sur la polarisation croisée pour SNR 50‐240<br />

125MHz RMN 13 C CPMAS spectra, 10kHz, RD=2s<br />

Des spectres 13 C HPDec ont été également enregistrés sur le composé SR50‐240 (Figure 68).<br />

Ceux–ci présentent l’avantage d’être quantitatifs à condition que le délai entre 2 scans soit<br />

suffisamment grand pour être à relaxation totale. On peut considérer que la relaxation totale<br />

n’est atteinte qu’à partir de 16 s de délai entre 2 scans, ce qui perm<strong>et</strong>tra d’obtenir <strong>des</strong> spectres<br />

quantitatifs dans un délai raisonnable si nécessaire.<br />

Partie C<br />

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