Rhéologie aux interfaces des matériaux polymères multicouches et ...

Khalid Lamnawar
INSA de Lyon
Mesure de la tension interfaciale par la méthode de la rétraction de la
gouttelette déformée
Cette technique de mesure de la tension interfaciale est basée sur la théorie de Taylor et la
méthode de calcul a été établie par Luciani et al. (1996). En utilisant la platine de cisaillement
décrite ci‐dessus, un saut en déformation est appliqué à une gouttelette de polymère fondu
immergée dans une matrice polymère fondue. La relaxation de la gouttelette est alors
enregistrée par la caméra optique jusquʹà ce que la gouttelette ellipsoïdale retrouve sa forme
dʹéquilibre sphérique. Connaissant alors la viscosité des constituants du mélange, la tension
interfaciale est déduite des variations dimensionnelles de la gouttelette en fonction du temps
de relaxation. Pour des questions de reproductibilité, cette expérience est conduite sur
plusieurs billes.
Préparation de l'échantillon
Les gouttelettes de polymère fondu sont obtenues à partir de poudre finement broyée et
dispersée entre deux films circulaires de matrice. Lʹépaisseur de ces films est dʹenviron 500
μm à 1 mm. Le sandwich ainsi formé est ensuite chauffé au‐dessus de la température de
fusion (plastification) de la phase dispersée, la matrice devant être également fondue
(plastifiée) à cette température. La préparation de nos échantillons pour la mesure de la
tension interfaciale est décrite schématiquement sur la figure suivante.
matrice
inclusions
a) b) c)
Préparation de lʹéchantillon pour une mesure de tension interfaciale par la méthode de la rétraction de
la gouttelette déformée. a) Dépôt de lʹinclusion, b) assemblage du sandwich et c) fusion des polymères
et enrobage de lʹinclusion – coupe verticale de lʹéchantillon. Les étapes a) et b) sont réalisés à
température ambiante et c) à plus haute température.
Lʹétape a) consiste simplement à déposer la phase dispersée sous forme de poudre de
manière homogène sur toute la surface dʹun disque de matrice. Dans lʹétape b), un second
disque de matrice vient recouvrir les inclusions. Lʹéchantillon‐sandwich est alors introduit
dans la platine de cisaillement et porté à haute température afin que lʹinclusion et la matrice
soient fondus ou plastifiés.
Lʹentrefer de la platine est ensuite modifié de façon à ce que la vitre supérieure vienne en
contact avec lʹéchantillon fondu. Cette approche est réalisée à très petite vitesse (typiquement
20 μm/s) afin de ne pas endommager le moteur de précision notamment lorsque lʹéchantillon
présente une viscosité importante. Cette opération permet dʹassurer une bonne cohésion
entre lʹéchantillon et la vitre supérieure; cohésion indispensable à lʹapplication ultérieure
dʹun cisaillement. Dʹautre part, en ajustant lʹentrefer à une valeur inférieure à lʹépaisseur
Annexes
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