Rhéologie aux interfaces des matériaux polymères multicouches et ...

Khalid Lamnawar
INSA de Lyon
poids). Il est important de noter que, outre ce nombre élevé de fonctions GMA, le grand
avantage d’utiliser un tel polymère s’illustre par la facilité des réactions de greffage du
polyéthylène contrairement aux autre fonctions type anhydride maléique ou acide acrylique.
Un autre aspect important est que la formation de lʹeau ne se produit pas pendant la réaction
interfaciale des fonctions GMA avec ‐COOH ou les groupes ‐NH2 de PA, ce qui par la suite
empêche lʹhydrolyse des liens interchaînes formés à lʹinterface [Wei et al. (2005)].
Les échantillons utilisés pour les mesures rhéologiques ont été préparés par moulage et
compression, entre deux films de Téflon à 100 bars et 190°C pour le PE‐GMA et le PE, et à
230°C pour le PA6 (1). L’épaisseur de chaque échantillon est de 600μm. Un flux d’azote était
maintenu au niveau de la presse pour éviter toute oxydation à l’air, en particulier pour les
films de polyamide. Avant moulage, les granulés de PE‐GMA et PE ont été séchés pendant
48 heures dans un four sous vide à 60°C pour éliminer toute trace d’humidité. Le PA6 a
également été séché pendant une même durée dans un four sous vide, mais à 80°C. Tous les
échantillons de films ont été préparés selon les mêmes conditions de procédé afin d’éliminer
les erreurs entre échantillons. Les échantillons obtenus ont ensuite été coupés en disques de
25mm de diamètre. Ces échantillons (disques) de films ont ensuite subi un traitement
thermique à 80°C pour le PA et à 40°C pour le PE‐GMA et le PE, sous vide pendant une
semaine afin d’éliminer les éventuels contaminants de surface et permettre la relaxation des
chaînes orientées à la surface des échantillons du fait de la compression.
Les mesures rhéologiques ont été réalisées sur un assemblage polymère/polymère de type
sandwich (bicouche) à l’état fondu à l’aide d’un rhéomètre à déformation imposée : ARES
(Advanced Rheometrics Expansion System, Rheometrics Co.) dans une géométrie plan/plan
(Φ=25mm). Le système est maintenu sous flux d’azote pour éviter toute dégradation. le
temps initial a été défini ici comme l’instant où l’enceinte thermique du rhéomètre est fermée
et le temps de mesure est la durée du contact une fois que la température du plateau ait été
atteinte. Une telle manipulation doit être rapide et exécutée avec précaution pour éviter une
chute rapide de la température de plateaux, ainsi un préréglage de PID de l’appareil
demeure primordial pour compenser l’effet de l’hystérésis dû à la vitesse de chauffage. Le
premier disque est déposé pendant 5 min à la température souhaité afin d’obtenir une
surface plane. Ensuite, le second disque de mêmes dimensions est déposé avec précaution au
dessus du premier. Le sandwich polymère est alors légèrement comprimé de sorte à
maintenir un entrefer de 1,18mm, éviter les effets de bords tout en assurant un contact intime
entre le plateau supérieur et le premier disque du sandwich. En effet, l’application de la
pression peut affecter le procédé de diffusion et donc l’interpénétration des chaînes à
l’interface. Les mesures en mode oscillatoire dans le domaine linéaire débutent dans la
minute qui suit l’installation du système dans le rhéomètre. Le temps de contact peut être
réglé automatiquement pour étudier son influence sur l’évolution des systèmes.
Dans le cadre de la quantification de la diffusion mutuelle dans un système PMMA/SAN,
Bousmina et al. (1999, 2000) ont suggéré de placer le polymère le plus visqueux en dessous et
le moins visqueux au dessus. Ceci permet d’éviter l’aplatissement du composant à faible
viscosité pendant le déroulement des expériences et la compression additionnelle résultant
de l’échantillon se trouvant au‐dessus. Toutefois, dans notre étude, nous avons placé à
proximité du moteur le matériau ayant la plus faible viscosité (PA6 (1)) afin d’assurer une
bonne dissipation de la déformation et les matériaux les plus visqueux (PE‐GMA et PE)
Partie C
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