Rhéologie aux interfaces des matériaux polymères multicouches et ...

Khalid Lamnawar
INSA de Lyon
2.2. Mise en forme et protocole de coextrusion des échantillons de
lʹétude
Pour chaque température on fixait le régime de rotation de chaque extrudeuse et on
recueillait un échantillon du film solidifié lorsque l’écoulement est établi. Les matériaux à
base de PE‐GMA et leurs mélanges avec le PE sont étuvés à 50°C pendant 4h minimum dans
des dessiccateurs sous vide. Quant aux PA6 (1) et PA6 (2), ils ont été également étuvés à 80°C
pendant minimum 6h minimum sous vide, vues leurs hygroscopie. Toutes les configurations
(bicouche, tricouche et cinq couches) ont été mises en oeuvre aux températures de 240 °C et
260°C afin de se positionner par rapport à la réaction interfaciale et les réactions secondaires
(Cf. partie C) qui peuvent se manifester pendant l’écoulement des systèmes réactifs.
L’épaisseur totale d’une bande multicouche est entre 150μm et 1 mm et l’épaisseur de
chaque couche s’échelonne entre 50 et 500 ± 2 μm. Après avoir obtenu un film monocouche
correct, les autres matières ont été ensuite coextrudées.
Les extrudeuses ont été utilisées dans une gamme allant de 20% à 80% de leur capacité
maximale en fonction de la fluidité des matières. Les capteurs de pression placés en amont
du bloc de coextrusion permettaient de connaître l’ordre de grandeur et la fenêtre
d’utilisation de chaque extrudeuse afin de ne pas dépasser la capacité maximale. Une
stabilité des pressions traduit le caractère stable de l’écoulement. Par ailleurs, l’extrudeuse
principale (A) a été dédié aux polyamides, La (B) pour le PE‐GMA et la dernière extrudeuse,
C, a été utilisée pour le PE et les mélanges (PE+ x% PE‐GMA). Les débits approximatifs de
chaque polymère étaient mesurés à chaque température. La méthode adoptée était la
suivante : on pesait deux fois chaque produit extrudé seul pendant une minute pour
différents vitesses de rotation de la vis. A partir de là, des relations de correspondance ont
été établies. Les débits étaient légèrement plus faibles par rapport à ceux donnés par les
pompes volumétriques. Ils varient entre 0,5 kg/h comme valeur minimale pour l’extrudeuse
B et 10 kg/h comme valeur maximale pour l’extrudeuse A.
Le tableau 22 montre l’évolution des paramètres d’écoulement en fonction des paramètres
d’extrusion et de la structure géométrique de quelques films. Le temps de séjour (ou temps
de contact) est défini comme étant le temps passé par le polymère dans l’outillage entre
l’instant où les flux sont mis en contact et l’instant où le polymère quitte l’outillage. Il est
calculé à partir de l’équation suivante :
V
outillage
séjour
= ρ
Équation 67
débitmassique
t
Avec
Voutillage
le volume de l’outillage (bloc de stratification+ filière (≅ 186 cm 3
) dans lequel
circule le flux de polymère de multicouche. Ce temps est également vérifié par la mesure du
temps de passage d’un traceur (granulé coloré) à la même vitesse de rotation de l’extrudeuse
entre l’alimentation et la sortie de la filière.
Partie D
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