Rhéologie aux interfaces des matériaux polymères multicouches et ...

Khalid Lamnawar
INSA de Lyon
3. Caractérisation physico‐chimique des matériaux
3.1. Analyse thermique DSC
Les analyses de calorimétrie différentielle à balayage (Differential Scanning Calorimetry ou
DSC) mesurent les échanges énergétiques nécessaires à assurer le maintien d’une montée ou
d’une descente en température programmée à vitesse constante. Par ce moyen, il est possible
d’observer un certain nombre de transformations physiques comme la fusion, la
cristallisation, et la transition vitreuse. Ces transformations sont caractérisées respectivement
par leurs températures et leurs énergies (enthalpies et capacités calorifiques).
Les expériences sont réalisées sur un appareil de NETZCH type DSC 200, calibré en
température et en sensibilité dans la gamme [‐90°C à 500°C] avec huit échantillons étalons
(KNO3, In, Bi, Sn, Zn, CsCl, Hg, C6H12). Le pourcentage d’erreur donné par les résultats de
calibrage ne dépasse pas 1% en température et 2 % en sensibilité. La régulation en
température se fait en présence d’azote gazeux à la montée et d’azote cryogénique à la
descente, ce qui nous permet d’effectuer nos analyses en milieu inerte et avec différentes
rampes de chauffe et de refroidissement. Nous avons choisi de travailler avec la norme
NFT51‐223 qui préconise un poids d’échantillon d’environ 10 mg. Sur les différents
échantillons à étudier, on applique le cycle thermique suivant :
Segments Températures Remarques
Montée dynamique 1 ‐30°C‐280°C Vm=5;10;20;30°C/min
Isotherme 1 (5min) 280°C Pour stabiliser l’échange
thermique à chaud
Descente dynamique1 ‐30°C Vc=5;10;20;30°C/min
Isotherme 2 (5min) ‐30°C Pour stabiliser l’échange
thermique à froid
Montée dynamique 2 ‐30°C‐280°C Vm=5;10;20;30°C/min
Isotherme 3 (5min) 280°C Idem pour l’isotherme 1
Descente dynamique2 ‐30°C Vc=5;10;20;30°C/min
Isotherme 4 (5min) ‐30°C Idem pour l’isotherme 2
Montée dynamique 3 ‐30°C‐280°C Vm=5;10;20;30°C/min
Isotherme 4 (5 min) 280°c Idem pour l’isotherme 1
Descente dynamique 3 ‐30°C Vc=5;10;20;30°C/min
Isotherme 5 (5min) ‐30°C Idem pour l’isotherme 2
FINAL 290°C Une montée pour basculer en
N2 gaz par mesure de sécurité
des thermocouples.
Tableau 2: Description du programme des analyses de DSC.
L’utilité de ce programme est d’avoir la même histoire thermique des échantillons. Nous
choisissons dans notre exploitation les deuxièmes montées qui seront dans ce cas
comparables entre elles. Toutefois, la deuxième descente et la troisième montée seront un
témoin pour s’assurer qu’il n’y a pas de post‐réticulation pour le Lotader.
Partie B
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