ANNALEN DER CHEMIE

184 W ieland und D ecker, Über die Flügelpigmente usw.und durch Beiben mit einem Glasstab daa Hydrochlorid zur RryetaUieationgebracht. Eb kommt in charakteristischen, massiven, sargdeckelartigenKrystallen heraus, welche auch aus einem synthetisch ausGuanidin und Oxalester nach M ich a e l') dargestellten Präparat erhaltenwurden. Gelegentlich bekam man auch weniger charakteristischelange Prismen, die durch mehrere Flächen an den Enden etwas schrägabgeschnitten erscheinen.Das Hydrochlorid wird abfiltriert, mit einigen Tropfen WasserUbergossen, durch tropfenweisen Zusatz von konz. Salzsäure und Erwärmenin Lösung gebracht und durch Verdünnen mit Wasser auf das5-fache Volumen das Oxalylguanidin in kleinen Nädelchen und Sternchenausgefällt.Die aus Leukopterin dargesteUten Präparate zersetzten sich ebensowie das synthetische Vergleichspräparat, in Übereinstimmung mit denAngaben von M ic h a e l') im zugeschmolzenen Röhrchen je nach derSchnelligkeit des Erhitzens zwischen 245 und 260“ (Lit. 266—269“),während sie im offenen Röhrchen bis über 300“ unverändert blieben.Am gleichen Thermometer erhitzt schmolz Oxalylguanidin aus Leukopterinbei 257“, das aus Oxalester nach M ich ael*) bei 255“ undein Gemisch beider bei 255“.4,228, 3,843 mg Subst. (bei 135“ i. Hochv. getr.); 4,260, 3,855 mgCOj, 1,490,1,252 mg H^O. — 2,459 mg Subst.: 0,715 ccm Nj (24“, 704 mm).C.HsOjNs Ber. C 27,48 H 3,85 N 32,08Gef. „ 27,48, 27,36 „ 3,94, 3,65 „ 30,96.Die an 2. Stelle angeführten Analysenzahlen beziehen sich aufein Präparat, das nach der früheren Vorschrift, durch Einleiten vonChlor in eine Suspension von Leukopterin in der Kälte dargesteUt und,wie oben beschrieben, gereinigt wiude.Spaltung. 32,8, 31,3 mg Oxalylguanidin wurden mit je 10 ccm2 n-NaOH kurz gekocht; dann wurde mit Essigsäure angesäuert, mitCaClg-Lösung gefällt und das abfiltrierte Calciumoxalat mit Permanganattitriert. Verbrauch: 5,02, 4,56 ccm "/i^-KMnOj entsprechend 22,6,20,5mg Oxalsäure; ber.: 22,5, 21,5mg.Eine Probe Oxalylguanidin wurde mit 2 n-Natronlauge nur ganzkurz erwärmt und nach Abstumpfen der Lösung mit Ammonchloridwird mit wäßriger Pikrinsäure Guanidinpikrat ausgefäUt, das durchVergleich mit einem synthetischen Präparat identifiziert wurde.') J. pr. 4», 31 (1894).