ANNALEN DER CHEMIE

Synthesen in der Carotinoidreihe. III. 265stellt eine farblose, salbenartige, von Krystallen durchsetzte Masse dar.Er wird mit Alkohol aufgenommen, die abgeschiedenen Krystallewerden abgesaugt (0,8 g). Beim Umkrystallisieren aus Alkohol werdenlange, glanzende, farblose Nadeln von Dibrom-isodurol erhalten, diebei 198“, so wie in der Literatur beschrieben, schmelzen.3,790 mg Subst. (2-mal sublimiert): 5,697 mg CO,, 1,397 mg H,0.C„H „Br, (291,9) Ber. C 41,1 H 4,1 Gef. C 41,0 H 4,1.R eaktion des l,l,3 ,5 -T e tra m e th y l-cy clo h e x a d ie n -(3 ,5 )mit M a lein säu re-a nhydrid .l g des Kohlenwasserstoffes und 0,75g Maleinsäureanhydridwerden zusammen gegeben. Der Kohlenwasserstofffärbt sich sofort gelb. Beim Erhitzen verschwinden beideSchichten und unter Aufsieden und gleichzeitiger Entfärbungsetzt die stürmische Reaktion ein. Der entstandene Siruperstarrt beim Erkalten fast vollständig. Die Ausbeute istbeinahe quantitativ. Han krystallisiert aus Äther-Petrolätherum und erhält farblose, derbe Prismen vom Schmelzpunkt101.®.3,971mg Subst. (2-mal i. Hochv. sublimiert): 10,408 mg CO,,2,729 mg H,0.C,^H„0, (234,1) Ber. C 71,7 H 7,7 Gef. C 71,5 H 7,7.Behandelt man das Addukt auf dem Wasserbad mit 2n-Natronlauge,so geht es bald in Lösung. Beim Ansfiuem derselben f&Ut dieDicarbonsäure aus. Sie kann aus verdünntem Eisessig umkrystallisiertwerden und wird dabei in farblosen, bei ICX)“ schmelzenden Blättchenerhalten.D ie O x y d a tion von 1,1,3,5 -T e tra m e th y l-cy cloh exadien -(3 ,5 ) m it S elendioxyd.10 g Selendioxyd werden in 10 ccm Wasser durch Erwärmenaufgelöst. Diese Lösung wird darauf mit 80 ccmEisessig und, bevor die selenige Säure wieder auskrystallisiert,mit 30 g l,l,3,5-Tetramethyl-cyclohexadien-(3,5) versetzt.In ganz kurzer Zeit setzt unter Verfärbung undAufsieden des Lösungsmittels die energische Reaktion ein;sie ist nach einigen Minuten bereits beendet.Man gießt vom ausgefallenen Selen ab und destilliert i.V.Die höher siedenden Fraktionen treibt man am bestenAnnalen der Chemie. S47. Band. 19