Mathematische Modellierung der Ausscheidung ... - OPUS-Datenbank

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5 Ergebnisse und Diskussion 66 5.2 Datenbanken 5.2.1 Verifizierung der thermodynamischen Datenbank TTNi7 Für die notwendigen thermodynamischen Berechnungen wurde wie erläutert (siehe Kapi- tel 4.2.3) die kommerzielle Datenbank TTNi7 ausgewählt, weil diese Datenbank auch das Element Ruthenium umfasst [Sau96, Sau00]. Während die Anwendbarkeit der Datenbank TTNi7 für rheniumhaltige Superlegierungen von Copland et al. (2001) und Zhao et al. (2002) bestätigt wurde, finden sich bisher keine Verifizierungen für rutheniumhaltige Su- perlegierungen [Cop01, Zha02]. Daher wurden von Heckl (2010) und Rettig (2009) insgesamt 14 rhenium- und rutheniumhaltige Legierungen untersucht, um die Aussagekraft der Datenbank systematisch zu überprüfen [Ret09, Hec10a]. Außerdem wurde eine Reihe von Messungen aus der Literatur zur weiteren Vergrößerung der Datenbasis herangezogen. a) 1800 Temperatur / K 1600 1400 1200 1000 γ+ μ 800 600 γ γ+’+ γ μ γ+’ γ CMSX-4 0 1 2 3 4 5 6 7 8 Al / wt-% L γ+’+ γ σ γ+’+ γ μ+ σ γ+’+P γ b) Phasenan. V j / mol-% 100 10 1 0,1 γ σ μ Tγ' P T S T L 600 800 1000 1200 1400 Temperatur T / °C Abbildung 5.9: (a) Berechneter quasibinärer Schnitt der Legierung CMSX-4 für Al. (b) Phasenanteile der Legierung CMSX-4 in Abhängigkeit von der Temperatur, zum Vergleich sind die Messungen von [Sha05] dargestellt (schwarze Punkte). Man erkennt, dass die Legierung in Bezug auf die TCP-Phasenausscheidung instabil ist. Aufgrund der vielen Legierungselemente können die Phasendiagramme von Superlegierungen nur in Form von quasibinären Schnitten dargestellt werden. Abbildung 5.9a zeigt einen berechneten quasibinären Schnitt der Legierung CMSX-4 für Al. Man erkennt, dass die Legierung instabil ist, da verschiedene TCP-Phasen auftreten. Weil ein quasibinärer Schnitt eine Projektion ist, können keine Konoden eingezeichnet werden und so lassen sich damit keine Phasenanteile bestimmen. Man muss sich also bei der Darstellung der Phasenanteile auf eine einzige Zusammensetzung beschränken (siehe Abbildung 5.9b). γ' L
5 Ergebnisse und Diskussion 67 Die Umwandlungstemperaturen lassen sich durch die Wärmefreisetzung während der Er- starrung ermitteln. In Abbildung 5.10 sind die mit der DSC-Methode (Differential Scanning Calorimetry) gemessene und die simulierte Wärmefreisetzung bei der Erstarrung zweier Legierungen gegenüber gestellt. Die Legierung in der Abbildung 5.10b enthält Ruthenium, und die Legierung in der Abbildung 5.10a ist rutheniumfrei. a) Wärmek. c p / JK -1 mol -1 Scheil 600 500 400 300 200 100 Gleichgewicht Messung TE Tγ' TS TL 0,08 0,06 0,04 0,02 0,00 0 -0,02 1200 1250 1300 1350 1400 Temperatur T/ °C DSC / (µV/mg) b) Wärmek. c p / JK -1 mol -1 Scheil 600 500 Gleichgewicht Messung -0,02 -0,04 400 300 200 Tγ' TE TS -0,06 -0,08 100 TL -0,10 0 -0,12 1200 1250 1300 1350 1400 Temperatur T / °C Abbildung 5.10: Wärmefreisetzung bei der Erstarrung der Superlegierungen (a) ASTRA1- 00 ohne Ru und (b) ASTRA1-02 mit 2 wt-% Ru. Dargestellt sind die Messungen von [Hec10a] (durchgezogen), Gleichgewichtssimulationen (gestrichelt) und Scheil-Gulliver- Simulationen (Strichpunkte). Die Scheil-Gulliver-Erstarrung beschreibt gut die experimentellen Messungen. Lediglich die γ’-Solvustemperatur muss aus Gleichgewichtsberechnungen abgeleitet werden. Die Wärmefreisetzung wurde einerseits mittels Gleichgewichts- und andererseits mittels der Scheil-Gulliver-Erstarrung simuliert, wobei die Scheil-Gulliver-Methode die Erstarrung im höchstmöglichen Ungleichgewicht darstellt und die gemessene Kurve wesentlich bes- ser beschreibt [Gul13, Sch42]. Die eutektische Temperatur wird gut modelliert, zum Bei- spiel liegt das Eutektikum in Abbildung 5.10b bei ca. 1330 °C, was mit der Scheil-Gulliver- Simulation übereinstimmt, bei der das Eutektikum bei ca. 1325 °C liegt. Die Ausscheidung der (sekundären) γ’-Phase ist eine reine Festkörperreaktion und kann daher mit der Scheil-Gulliver-Methode nicht dargestellt werden, weil diese nur die Erstarrung modelliert. Daher können lediglich die Gleichgewichtsberechnungen mit den Mes- sungen der γ’-Ausscheidung verglichen werden. Diese Simulationen modellieren den Be- ginn der γ’-Ausscheidung bei 1280 °C. Der Wert lässt sich aber nur schwierig mit den DSC-Messungen vergleichen, weil bei diesen die γ’-Ausscheidung ein undeutliches Signal liefert. Man kann lediglich die Temperatur der maximalen Ausscheidungsrate bestimmen, die bei ca. 1230 °C liegt. Weitergehende experimentelle Untersuchungen haben gezeigt, dass dieser Wert realistisch ist [Hec10a]. Insgesamt wurden für die Validierung der DSC / (µV/mg)
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Vorwort Diese Arbeit wurde als Proj
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Inhaltsverzeichnis V 5 Ergebnisse u
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Verzeichnis der Formelzeichen und A
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Verzeichnis der Formelzeichen und A
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Zusammenfassung XI Zusammenfassung
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1 Einleitung 1 1 Einleitung 1.1 Mot
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1 Einleitung 3 1.2 Zielsetzung Das
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2 Grundlagen der einkristallinen Su
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3 Grundlagen der TCP-Phasen in Supe
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6 Zusammenfassung 117 durch eine Re
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Literaturverzeichnis 119 [Cam05] Ca
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Literaturverzeichnis 121 [Gas88] Ga
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Literaturverzeichnis 123 [Koz04] Ko
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Literaturverzeichnis 125 densities
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Literaturverzeichnis 127 [Sin94] Si
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Anhang A. Mobilitätsdatenbank WTMN
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Anhang B. Abschätzung der Ausschei
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Anhang D. Legierungen in der Abbild
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Anhang E. Parameter der Ausscheidun
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Anhang F. Zusammensetzung der unter
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Lebenslauf 145 Lebenslauf Name: Dip
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