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J O U R N E E T E C H N I Q U E D E L A S T A T I O N V I T I C O L E Elles sont : - soit issues du métabolisme levurien. Il s’agit des arômes fermentaires, avec parmi les molécules les plus abondamment produites (plusieurs mg/L à plusieurs dizaines de mg/L), les alcools supérieurs et les esters. Ces composés peuvent avoir un fort impact organoleptique, plus particulièrement dans le cas des vins jeunes et fruités. - soit issues de molécules précurseurs déjà présentes dans le raisin et libérées par la levure. Il s’agit des arômes variétaux, qui sont spécifiques de certains cépages. Dans cette étude, un dispositif expérimental permettant la mesure toutes les heures de la concentration en composés volatils majoritairement formés lors de la fermentation (alcools supérieurs et esters) est présenté. Quelques résultats sont ensuite exposés pour illustrer l’intérêt de ce dispositif. 2 - Le système de suivi en ligne des composés volatils 2.1 - Description et validation Le suivi des composés volatils au cours de la fermentation se fait par un système de chromatographie en phase gazeuse (CPG) en ligne. L’ensemble du dispositif expérimental est présenté en Figure 1. Il permet de suivre conjointement l’évolution des teneurs en composés carbonés et soufrés présents dans le gaz de fermentation. Quatre fermenteurs sont instrumentés et la fréquence maximale d’analyse est de une par heure. Figure 1 : Système de chromatographie en phase gazeuse en ligne utilisé pour la mesure des composés volatils dans les gaz de sortie de fermentation (MOURET et al., 2010). Les composés carbonés présents dans le ciel gazeux du fermenteur sont au préalable concentrés. Pour cela, le gaz fermentaire est pompé à un débit de 14 mL/min à travers une ligne de transfert chauffée et concentré pendant 6 minutes sur un piège froid (Tenax TM). Le piège est alors chauffé à 160°C pendant 1 minute et les composés désorbés sont envoyés vers le chromatographe en phase gazeuse pour analyse. Les composés soufrés sont quant à eux, directement injectés (boucle d’injection de 1 mL) puis analysés. Les différents paramètres chromatographiques sont renseignés dans le tableau 1. 60
J O U R N E E T E C H N I Q U E D E L A S T A T I O N V I T I C O L E Tableau 1 : Récapitulatif des paramètres chromatographiques du système de chromatographie en phase gazeuse en ligne utilisé pour la mesure des composés volatils dans les gaz de sortie de fermentation. Injecteur Colonne Four Détecteur Type Température Pression Gaz Type Dimension Programme de température Type Température Suivi des carbonés Suivi des soufrés Split/Splitless Split/Splitless 200°C 200°C 120 KPa 95 KPa Hélium Hélium ZBWax (Phenomenex Inc.) RTX1 (Restek Inc.) 60 m x 0,32 mm x 0,5 µm 60 m x 0,53 mm x 7 µm Palier à 38°C pendant 3 minutes, rampe de 3°C/min jusqu’à 65°C, rampe de 6°C/min jusqu’à 160°C, palier à 160°C pendant 5 minutes, rampe à 8°C/min jusqu’à 230°C, palier à 230°C pendant 5 minutes Détecteur à ionisation de flamme Détecteur à photométrie de flamme 260°C 260°C Jusqu’à présent, l’attention s’est essentiellement portée sur les composés carbonés, et plus spécifiquement sur 16 composés volatils (tableau 2) d’intérêt métabolique ou organoleptique (SWIEGERS et al., 2005). Il s’agit majoritairement d’esters et d’alcools supérieurs. Tableau 2 : Liste des composés carbonés mesurés avec le système de suivi en ligne. Famille chimique Nom du composé Intérêt métabolique ou aromatique Aldéhyde Acétaldéhyde Intermédiaire de synthèse Propanol Alcools supérieurs Esters Isobutanol Alcool isoamylique 2-Phenyléthanol Acétate d'isobutyle Acétate d'isoamyle Acétate de 2-phenyléthyle Acétate d'éthyle Butyrate d'éthyle Hexanoate d'éthyle Octanoate d'éthyle Décanoate d'éthyle Dodécanoate d'éthyle Acétate d'hexyle Succinate de diéthyle Alcools supérieurs provenant du métabolisme des céto-acides Esters provenant du métabolisme des céto-acides Marqueur plutôt négatif mais ayant une forte concentration dans le vin Esters provenant du métabolisme des acides gras La reproductibilité du suivi en ligne est très bonne puisque l’écart moyen entre des duplicats (Figure 2) est inférieur à 7 % pour tous les composés, excepté le dodécanoate d’éthyle (15 %). 61
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